1 范围

本标准规定了猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定(本方法测定杆菌肽中主要成分杆菌肽A)。

本标准的方法检出限：50.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯，

4.2 三氯甲烷：色谱纯。

4.3 甲酸。

4.4 双硫踪：优级纯。

4.5 杆菌肽标准物质：纯度≥92.0％。

4.6 甲醇＋水(1+1)：量取250 mL甲醇(4.1)与250 mL水混合。

4.70.3％甲酸溶液：移取3 mL甲酸(4.3)于装有约800 mL水的1L容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。

4.80.1％甲酸甲醇溶液：移取1 mL甲酸于装有约800 mL甲醇的1 L容量瓶中，用甲醇定容至刻度并混匀。

4.90.0025％双硫腙三氯甲烷溶液：称取0.025 g双硫踪(4.4)于装有约800 mL三氯甲烷(4.2)的1L容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度并混匀。

4.10 饱和双硫腙三氯甲烷溶液：移取适量的0.0025％双硫腙三氯甲烷溶液于盛有约100 mL甲醇＋水(1+1)的250 mL分液漏斗中，振摇1 min，静置分层，取下层溶液备用。

4.11 杆菌肽标准储备溶液：准确称取适量的杆菌肽于50 mL容量瓶中，用0.1％甲酸甲醇溶液配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备溶液。储备液在2℃～4℃保存，可用3个月。

4.12 杆菌肽标准工作溶液：移取杆菌肽标准储备溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中，用0.1％甲酸甲醇溶液定容，配制成浓度为10.0 mg/L的标准工作溶液，在2℃～4℃保存，可用1周。

4.13 杆菌肽基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的杆菌肽标准工作溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液，当天配制。

4.14 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg, 3 mL。使用前分别用3 mL甲醇和3mL水预处理，并保持柱体湿润。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。

5.3 高速组织捣碎机：转速不低于10000 r/min。

5.4 振荡器。

5.5 离心机：转速不低于4000r/min。

5.6 离心管:10 mL和60 mL，具塞。

5.7 贮液器：50 mL。

5.8 固相萃取真空装置。

5.9 氮气吹干仪。

5.10 微量注射器：25 uL,100 uL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样置于-18℃条件下保存。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。