北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中保泰松残留量的液相色谱测定方法。
本标准适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中保泰松残留量的测定。
本标准的方法检出限:5.0 ug/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,1SO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
畜禽肉中保泰松残留用甲醇+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液提取,提取液浓缩后,用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,弗罗里土固相萃取柱净化,用冰乙酸+甲醇+二氯甲烷+乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,残渣用流动相溶解定容,样品溶液供液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB'T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 冰乙酸。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4 乙酸铵。
4.5 氢氧化铵。
4.6 乙醚。
4.7 二硫苏糖醇:纯度≥99%。
4.8 乙酸乙酯:色谱纯。
4.9 二氯甲烷:色谱纯。
4.10 乙酸铵溶液:0.05 mol/L。称取1.95 g乙酸铵(4.4),用水溶解并定容于500 mL容量瓶中。
4.11 流动相:0.05 mol/L乙酸铵溶液(4.10)+甲醇(4.1)+乙腈(4.3)(50+37+13)。
4.12 溶液A:0.25 mg/mL。称取0.125 g二硫苏糖醇(4.7),用乙酸乙酯(4.8)溶解并定容至500 mL容量瓶中。
4.13 溶液B:甲醇+溶液A(4.12)(1+7)。用前制备。
4.14 溶液C:甲醇+氢氧化铵(4.5)+二氯甲烷(4.9)+溶液A(1+1+70+70)。用前制备。
4.15 溶液D:吸取2.0 mL冰乙酸(4.2)和4.0mL甲醇于100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度后,与等体积乙醚混合。用前制备。
4.16 保泰松标准物质:纯度≥95%。
4.17 保泰松标准储备溶液:50.0 ug/mL。准确称取5.0 mg保泰松标准物质(4.16)于 100 mL容量瓶中,用80 mL甲醇溶解,加入5.0 mL溶液A,用甲醇定容至刻度,混匀。4℃保存。
4.18 中间浓度保泰松标准溶液:2.0 ug/mL。吸取0.4 mL保泰松标准储备溶液(4.17)于10 mL容量瓶中,用流动相定容至刻度。4℃保存。
4.19 保泰松标准工作溶液:分别吸取2.5 uL、5.0 uL、12.5 uL、25.0 uL、50.0 uL中间浓度保泰松标准溶液(4.18),用流动相定容至1.0 mL,配成5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL浓度系列保泰松标准工作溶液。在4℃保存,可使用一周。
4.20 弗罗里土固相萃取柱或相当者:2g,12mL。用前用5 mL溶液C(4.14)处理。保持柱体湿润。
4.21 滤膜:0.2um。
相关链接:牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定(二)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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