6 标准曲线的绘制

在7个50 mL容量瓶中各加入1 mL盐酸溶液(4.4)、10 mL缓冲溶液(4.3)、1 mL盐酸羟胺溶液(4.5)和10 mL的1,10-菲啰啉溶液(4.6)，并用移液管分别加入0 mL、0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL、15 mL、20 mL铁标准溶液(4.7)，用水稀释至刻度，静置15 min，将各溶液分别注入吸收池中，于波长510 nm处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。以50 mL测定溶液中含铁量(ug)为横坐标，其相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

如果使用双光束仪器测量吸光度，则要将盛有空白溶液的吸收池放在参考光路中，以空白溶液作为基础，测量标准溶液的吸光度。

7 取样

7.1 生胶按GB/T 15340规定执行。

7.2 混炼胶参照GB/T 17783规定执行。

7.3 硫化胶按GB/T 17783规定执行。

8 分析步骤

8.1 试样的制备

称取混炼胶或硫化胶试样0.5g～2g，称准至0.1 mg；若是生胶称取10g，称准至0.01g(在称量过程中应避免铁离子的干扰)，置于坩埚中，按GB/T 4498的规定，在(550±25)℃灰化，待灰化完全后，将坩埚移出高温炉；冷却后，加入5 mL盐酸溶液和5 mL水，置于水浴上溶解并蒸发至1 mL～2 mL，如果溶液呈橘黄色，表明有大量的铁存在，再加入5 mL盐酸溶液，使溶解完全并蒸发至1 mL～2 mL。用少量水稀释溶液并过滤于50 mL容量瓶中。若无残渣用水稀释至刻度，摇匀。

若有残渣，需在铂坩埚中按8.1重新称取试样并灰化，然后在(950±25)℃灼烧至灰化完全。冷却后，先加入几滴硫酸和15 mL氢氟酸在电炉上加热蒸干，重复此操作一次。

然后加入5 mL盐酸溶液溶解，过滤至50 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。

8.2 试验

吸取上述溶液(一般为2 mL)到50 mL容量瓶中，加入10 mL缓冲溶液(4.3)。1 mL盐酸羟胺溶液(4.5)和10 mL的1,10-菲啰啉溶液(4,6)，用水稀释至刻度在室温下静置15 min。

按相同的操作步骤制备空白溶液。

在510 nm波长处，以空白溶液为参比溶液，测定吸光度。

从标准曲线上查出铁的质量，单位为微克(ug)。

如果试液的吸光度伏于最大的吸光度，可适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。

9 结果表示

铁含量以铁的质量X₁计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算：

式中：

m₁—标准曲线上查得试液中含铁的质量，单位为微克(ug) ;

ME—试样质量，单位为克(g);

f—试样溶液的稀释系数。

其中V是在8.2中吸取试液的体积，单位为毫升(mL)

铁含量若用质量分数w₁计，数值以％表示，则按公式(2)计算：

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)本国家标准编号；

b)结果和表示方法；

c)测定中观察到的任何异常现象；

d)本国家标准不包括的任何操作；

e)试验日期与试验人。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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