警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐测定橡胶中锌含量的方法。

本标准适用于除含钴以外的所有橡胶，在灰分中含有铅、镁、钙、铁、钛、锑、二氧化硅和硅酸盐的时候不影响测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 4498-1997橡胶灰分的测定(eqv ISO 247:1990)

3 原理

试样经灰化，溶解在盐酸中。若含二氧化硅用氢氟酸和硫酸处理除去。加氯化铝和氟化铵使钙和镁以六氟合铝酸盐的形式沉淀，铁、钛和过量铝的干扰通过与氟离子生成络合物而消除或减小(大量铁的干扰可加2,4-戊二酮进一步消除)。最后以双硫踪和次甲基蓝为指示剂，用EDTA二钠盐标准溶液滴定锌。

4 试剂

分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或与之相当纯度的水。

4.1 丙酮。

4.2 盐酸：ρ=1.18 g/mL。

4.3 硫酸：ρ=1.84 g/mL。

4.4 硝酸：ρ=1.42 g/mL。

4.5 氢氟酸：ρ=1.12 g/mL。

4.6 盐酸溶液：1+2(V+V)。

4.7 氨水：ρ=0.91 g/mL。

4.8 过氧化氢溶液：30％ (m/m)

4.9 2,4-戊二酮丙酮溶液：10％(V/V)。

4.10 基准氧化锌。

4.11 缓冲溶液：在水中溶解冰乙酸(CH₃COOH)60g和乙酸铵(CH₃COONH₄)77g用水稀释至1000 mL。

4.12 氯化铝溶液c(AIC1₃·6H₂O)=0.1mol/L：在水中溶解含六水合氯化铝(AIC1₃·6H₂O)2.42g,用水稀释至100 mL。

4.13 氯化镁溶液c(MgCl₂·6H₂O)=0.1 mol/L：在水中溶解含六水合氯化镁(mgCl₂·6H₂O)2.03g,用水稀释至100mL。

4.14 氟化铵溶液c(NH₄F)=3 mol/L：在水中溶解氟化铵(NH₄F)55.5g用水稀释至500 mL,贮存在聚乙烯瓶或涂蜡瓶中。

4.15 氯化锌标准溶液：相当于每升含1g氧化锌。称取在(550±25)℃灼烧2h的基准氧化锌1g，精确至0.1 mg，溶于50 mL水和20 mL盐酸(4.2)的混合溶液中，再转移到1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度。

4.16 EDTA二钠盐[乙二胺四乙酸二钠盐]标准滴定溶液c(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)=0.01 mol/L。

4.16.1 配制：在水中溶解EDTA二钠盐3.72g用水稀释至1000 mL。

4.16.2 标定：用吸液管吸取25 mL氯化锌标准溶液于250 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸(4.2),2mL氯化铝溶液，5 mL氯化镁溶液和10 mL氟化铵溶液。滴加氨水刚呈碱性。用约1 mL硫酸酸化煮沸30s,冷却至室温，滴加氨水调至pH=7，再多加0.5 mL。加20 mL缓冲溶液、60 mL丙酮和5 mL 2,4-戊二酮丙酮溶液。在冰浴中冷却后，加5滴双硫踪指示剂和1滴次甲基蓝指示剂，用EDTA二钠盐标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。

4.16.3 校正因子：校正因子T表示1mL EDTA二钠盐标准滴定溶液相当氧化锌的质量(g)，由公式(1)表示如下：

式中：m₁—在氯化锌标准溶液的制备中所用于燥的氧化锌的质量，g。

V₁—滴定氯化锌标准溶液所消耗EDTA二钠盐标准滴定溶液的体积，mL。

4.17 双硫踪指示剂：1 g/L丙酮溶液，将0.01 g双硫腙(1.5-二苯基硫卡巴腙)溶解在10 mL丙酮中。每隔48 h需重新配制。

4.18 次甲基蓝指示剂：1g/L乙醇溶液，将0.1g次甲基蓝溶解在100 mL乙醇中。

4.19 广范pH试纸。

5 仪器

实验室常用仪器和以下装置。

5.1 马福炉：能控温在(550±25)℃。

5.2 铂坩埚：容量为50 mL。

5.3 凯氏烧瓶：250 mL。

相关链接：1,10-菲啰啉光度法测定橡胶中铁含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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