警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践羟验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用1,10-菲啰啉光度法测定橡胶中铁含量的方法。

本标准适用于铁含量在5.0mg/kg～1000mg/kg的生胶、混炼胶和硫化橡胶。对于较高或较低的铁含量的样品可通过适当调整试样质量或试液的浓度进行测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4498 橡胶灰分的测定(eqv ISO 247)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样和制样方法(idt ISO 1795)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(idt ISO 4661-2)

3 原理

橡胶试样羟灰化后以盐酸溶解，若有不溶性残渣用硫酸和氢氟酸除硅。用缓冲溶液调节pH值约为5，再用盐酸羟胺和1,10-菲啰啉溶液处理、显色，形成红色铁络合物，用分光光度计在510nm波长处测吸光度，并根据标准曲线，求出试样的铁含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1 硫酸：ρ=1.84 g/mL。

4.2 氢氟酸：ρ=1.13 g/mL，质量分数：38％～40%。

4.3 缓冲溶液：在约250mL水中溶解164 g无水乙酸钠，并加入28.5 mL冰乙酸，然后用水稀释至500 mL，若该溶液浑浊，则应在使用时过滤。如果在绘制标准曲线时，缓冲溶液使参考溶液带色过深，则可能要选用下列方法配制缓冲溶液：在200 mL水中溶解80 g氢氧化钠或106 g无水碳酸钠，加入142.5 mL密度为1.05 g/mL的冰乙酸，并稀释该溶液至500 mL。

4.4 盐酸溶液：1+1(V1+V2)。

4.5 盐酸羟胺溶液：在适量水中溶解10g盐酸羟胺，并用水稀释溶液至100 mL。

4.6 1,10-菲啰啉溶液：在热水中溶解0.5 g的1,10-菲啰啉，并用水稀释溶液至500 mL。

4.7 铁标准溶液(100 ug/mL)：称取0.7021 g六水合硫酸亚铁铵(纯度的质量分数为99.9%)，放入50mL烧杯中，用少量的水湿润，再加入3 mL盐酸、使之溶解。然后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8 铁标准溶液(10ug/mL)：用移液管吸取10 mL铁标准溶液(4.7)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(现用现配)。

5 仪器

实验室常用仪器及以下装置：

5.1 分光光度计：可以测量波长为510 nm处的吸光度，并配有吸收池，光程为10 mm。

5.2 分析天平：分度值为0.1mg。

5.3 高温炉：温度可控制在(550±25)℃和(950±25)℃。

5.4 电炉或水浴。

5.5 铂坩埚：30 mL。

相关链接：原子吸收光谱法测定橡胶中铁含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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