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折光率测定

发布时间:2018-12-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:947

光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于光线在两种介质中的传播速度不同,使光线在两种介质的平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律,折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值,即

n=sini/sinr                        (式10-4)

式中,n为折光率;sini为光线的入射角的正弦;sinr为光线的折射角的正弦。

物质的折光率因温度或入射光波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小;入射光的波长越短,折光率越大。折光率以心表示,D为钠光谱的D线,t为测定时的温度。折光率大小与透光物质的化学物质、温度以及光的波长有关。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc,而此时的折光率应为:

因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。

一、折光仪的基本结构

数字折光仪主要是数字阿培折光仪(图10-5),它由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘、仪器支架和温控系统等组成。仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品。

图10-5 阿培折光仪结构图
1.反射镜;2.转轴;3.遮光板;4.温度计;5.进光棱镜座;6.色散调节手轮;7.色散
值刻度圈;8.目镜;9.盖板;10.手轮;11.折射棱镜座;12.照明刻度盘镜;13.温度
计座;14.底座;15.刻度调节手轮;16. 小孔;17.壳体;18.恒温器接头

二、测定法

将仪器置于有充足光线的平台上,但不可受日光直射,并装上温度计,置20℃恒温室中至少1小时或连接20℃恒温水浴至少半小时,以保持稳定的温度。然后使折射棱镜上的透光处朝向光源,将镜筒拉向观察者,使呈一适当的倾斜度,对准反射镜,使得视野内的光线最为明亮。最简单的校正方法是用纯水校正,校正后将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试品1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试品折光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内的虹彩消失,并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺调节钮,使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读数的平均值,即为供试品的折光率。折光仪的校正除使用纯水外,还可以使用标准玻璃块进行校正。

三、注意点

多数供试品的折光率受温度影响较大,因此在测定时温度恒定至少半小时。滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜,防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在棱镜上生成一均匀的薄层,供试品过多,会流出棱镜外部;供试品太少,能使视野模糊不清,同时勿使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。

加入样品槽的液体应布满其底部的蓝宝石棱镜,否则无法获得准确结果。有些样品的折光率较高或较低,可能超出仪器当前状态的线性范围,需用合适的标准液进行校正才能获得准确数据。

测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将供试液沿棱镜进样孔注入,随加随读。

相关链接:药物旋光度测定(二)

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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