四、注意事项

1．除另有规定外，《中国药典》采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，汞光谱的404.7和546.1nm也有使用。配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)，测定管长度为1 dm(如使用其他管长，应进行换算)。

2．旋光计的检定可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。旋光管的检定包括盖玻片内应力、长度误差等。

3．旋光管分为泡式、漏斗式、恒温式。使用泡式旋光管时，装入测定溶液时应避免产生气泡，如有气泡，应使其浮于凸颈处。旋紧测试管螺帽时，用力不要过大，以免产生应力，造成误差。每次测定应保持测定管方向、放置位置不变。温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时可使用带恒温循环水夹层的测定管测定。

4．供试的液体或溶液应不显浑浊或不含混悬的小粒。如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。

5. 有些化合物见光后旋光度变化很大，应绝对避光操作。有些测定对放置时间有要求(如葡萄糖测定)，必须完全按照规定的条件测定读数；对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。

6．配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2～8。内，测定值太小，读取旋光度时容易造成误差。如供试品的溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。

7.旋光管清洗可用两种洗液，分两步分别清洗。

第一种：能够洗去残留样品，能与大多数溶液互溶。

第二种：具有高挥发性的溶剂，且能和第一种洗液互溶。

一般水溶性的样品：洗液1选择水，洗液2用乙醇。

常规化学样品：洗液1用乙醇，洗液2用丙酮。

8．钠光灯泡的使用时间一般勿过久(约2小时内)，在连续使用时，不宜经常开关，以免影响寿命。当关熄钠光灯后，如需再使用，应等钠光灯泡冷后再开。

9．旋光度应在溶液配制后的30分钟内进行测定。当已知供试品具有外消旋作用或旋光变化现象时，则应小心地采取措施，对将溶质加入溶剂和将溶液装入旋光测定管的间隔时间进行标准化。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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