一、枸橼酸盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法 取供试品溶液2ml约相当于枸橼酸10mg)，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

2．试验原理 枸橼酸遇高锰酸钾被氧化成为丙酮二羧酸，进一步与硫酸汞形成白色的汞复盐沉淀；枸橼酸与溴试液反应产生五溴丙酮白色沉淀。

3. 注意事项高锰酸钾的用量应加以控制，若加入过多，丙酮二羧酸可被进一步氧化为二氧化碳和水，则后续的加硫酸汞和溴水将不产生正反应。进行五溴丙酮反应时，溴水应逐滴加入，边加边振摇，以免过量溴水被五溴丙酮吸附而使沉淀呈黄色。

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品约5mg，加吡啶-醋酐(3 : 1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

2．试验原理枸橼酸盐在吡啶、三乙二胺等有机碱存在下，与醋酐作用产生颜色。

3．注意事项吡啶的毒性很强，是强致癌物质，应尽量避免使用，为保障健康和环境保护，建议使用三乙二胺等其他有机碱取代之。

二、钙盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

l. 试验方法 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

2. 试验原理 钙的火焰光谱在可见光区有622、554、422.67及602nm等主要谱线，其中以622nm波长的谱线最强，故钙盐的燃烧火焰显砖红色。

(二)鉴别方法二

1．试验方法 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。

2．试验原理 草酸钙在常见的钙盐中溶解度最小(溶度积常数＝2×10^-9)，通常用草酸铵作为试剂对钙盐进行鉴别。在醋酸中，CaC₂O₄不溶，SrC₂O₄微溶，BaC₂O₄ 可溶，据此可区别钙、锶、钡离子。草酸钙在盐酸中因发生分解反应而呈溶解现象。

三、钠盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

2．试验原理 钠的火焰光谱在可见光区产生589.0及589.6nm两条主要谱线，故钠盐的燃烧火焰显黄色。

3．注意事项该焰色反应极为灵敏，最低检出限量为0.1ng钠离子，故若因试剂或所用仪器引入微量的钠盐杂质时，也能出现鲜黄色火焰，产生假阳性。在测定前，可通过将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复数次，直到火焰不显黄色，再蘸试样进行测定。只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不褪时，才能确认为正反应。

(二)鉴别方法二

1. 试验方法取供试品约100mg,置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2m1，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4m1，加热至沸，置冰水中冷却，必要时，用玻璃摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

2．试验原理钠盐不与碳酸钾发生沉淀反应，而钙盐等其他无机盐可以与碳酸钾生成碳酸钙等沉淀，根据无沉淀生成的现象，可以排除钙盐等其他无机盐的存在，同时也为第二步反应提供一个碱性的环境。在弱碱性溶液中，钠盐与焦锑酸钾反应生成溶解度低的焦锑酸钠沉淀。用玻璃棒摩擦试管内壁时，可加速沉淀的形成。

K₂H₂Sb₂O₇+2Na⁺→Na₂H₂Sb₂O₇↓+2K⁺

四、钡盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。

2．试验原理钡的火焰光谱在可见光区有553.56、513和488nm等主要谱线，其中553.56nm波长的谱线最长，此外在500nm附近还有数条较弱的谱线，故钡盐燃烧的火焰显黄绿色。

3. 注意事项透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤波片。

(二)鉴别方法二

1. 试验方法取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

2．试验原理

Ba²⁺+H₂SO₄→2H⁺+BaSO₄↓(白)

3．注意事项硫酸钡的溶解度为2.5mg/L，在稀盐酸或稀硝酸中不溶，但在浓盐酸或浓硝酸中稍有溶解。本法的检出限量为100ppm。

相关链接：汞盐、芳香第一胺类、苯甲酸盐和乳酸盐的鉴别方法

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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