北京普天同创生物科技有限公司
一、汞盐
《中国药典》2015年版四部通则0301对亚汞盐和汞盐分别收载了鉴别方法。
(一)亚汞盐
共两种鉴别方法。
1.鉴别方法一
(1)试验方法:取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2)试验原理:亚汞盐遇碱即生成黑色的氧化亚汞,遇光和热易分解为金属汞。
2.鉴别方法二
(1)试验方法:取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
(2)试验原理
Hg22++2KI→2K++Hg2I2↓(黄)
Hg2I2+2KI→2K++HgI42-+Hg(黑)
其中,灰绿色是由黄色变为黑色过程的中间色。
(二)汞盐
共3种鉴别方法。
1.鉴别方法一
(1)试验方法:取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
2.鉴别方法二
(1)试验方法:取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(2)试验原理
3.鉴别方法三
(1)试验方法:取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。
(2)试验原理:汞盐可被铜还原而在铜箔表面产生一层银白色金属光泽的汞。
Hg2++Cu→Hg+Cu2+
当供试品溶液中存在硝酸时,硝酸会和汞盐竞争与铜箔发生反应。若硝酸含量较低,硝酸与铜发生的反应为3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,该反应在室温下速度缓慢,加热可促进反应发生;当硝酸浓度大时,与铜的反应为Cu+4HNO3→Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O,反应剧烈。故供试品溶液中不应含有过量的硝酸,以免铜箔和硝酸反应强烈而干扰铜和汞盐的反应。
二、芳香第一胺类
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了1种鉴别方法。
1.试验方法取供试品约50mg,加稀盐酸1 ml,必要时缓缓煮沸使溶解,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1 mol/L脲溶液,振摇1分钟,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红到猩红色沉淀。
2.试验原理芳香第一胺类遇亚硝酸钠发生重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-茶酚形成有色的偶氮染料。
三、苯甲酸盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品的中性溶液,滴加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。
2. 试验原理苯甲酸盐在中性溶液中与三氯化铁生成赭色沉淀,其主要产物组成为:
加稀盐酸,沉淀分解,游离出苯甲酸白色沉淀。
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。
2.试验原理苯甲酸盐酸化后生成苯甲酸;苯甲酸受热易升华,在试管上方遇冷而冷凝于内壁,呈白色。
四、乳酸盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了1种鉴别方法。
1.试验方法取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加嗅试液1ml与稀硫酸0.5 ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色环。
2.试验原理乳酸盐在酸性溶液中被溴试液氧化为乙醛,遇亚硝基铁氰化钠即呈暗绿色。
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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