北京普天同创生物科技有限公司
一、酒石酸盐
《中国药典)2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管的内壁成银镜。
2.试验原理
(二)鉴别方法二
1.试验方法 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。
2.试验原理
3.注意事项 本实验必须严格控制条件,过氧化氢、硫酸亚铁和氢氧化钠的量不能太多,否则进一步氧化而发生副反应或形成Fe(OH)3沉淀而掩盖了正反应的现象。
二、秘盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法 取供试品溶液,滴加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。
2.试验原理
Bi3++3KI→BiI3↓(暗棕色)+3K+
铋盐量少时则形成红棕色溶液。
BiI3+KI→KBiI4
加水稀释即形成橙色的碘化氧铋沉淀。
KBiI4+H2O→BiOI↓+2HI+Kl
3.注意事项如Bi3+浓度较小时,后一步反应现象不明显。
(二)鉴别方法二
1.试验方法 取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。
2.试验原理 硫脲与多数金属离子有颜色反应,与Bi3+特别敏锐(1mg),沉淀的组成视条件不同而异,Bi与CS(NH2)2的比例为1:1时为黄褐色、1:2时为黄色、1.3时为黄褐色。
三、钾盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1. 试验方法 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。
2. 试验原理 钾的火焰光谱在可见光区有766.49、769.90与 404.4nm几条谱线,其中以766.49与769.90nm两条最强,但人眼在此波长不敏感,故钾盐的燃烧波长显紫色。如果有钠盐混存,因钠火焰的灵敏度很高,为避其干扰,可透过蓝色钴玻璃将钠的黄色火焰滤去,此时观察到的火焰显粉红色。
(二)鉴别方法二
1.试验方法 取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
2.试验原理
3.注意事项 若有NH4+存在,将显相同反应,可采用预先加热炽灼除去,以免干扰。
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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