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有机氟化物、亚硫酸、亚硫酸氢盐、亚锡盐和托烷生物碱类鉴别实验

发布时间:2018-12-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4023

一、有机氟化物

这也是典型的官能团反应,利用此反应进行鉴别的药物有地塞米松依诺沙星氧氟沙星醋酸曲安奈德醋酸氟轻松醋酸氟氢可的松等。《中国药典》2015年版四部通则0301收载了1种鉴别方法。

1.试验方法 取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(《中国药典》2015年版四部通则0703)进行有机破坏,用水20m1与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5 ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5m1,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2m1,用水稀释至4m1,加硝酸亚铈试液0.5 ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。

2.试验原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏,被碱性水溶液吸收后,形成无机氟化物溶液。在pH 4.3时,茜素氟蓝试液与Ce3+以1:1结合为红色的螯合物,当有F-存在时则以1:1:1结合成蓝紫色的螯合物。本法的检出限量为0.2ppm。

二、亚硫酸或亚硫酸氢盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法 取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

2.试验原理 在酸性溶液中,亚硫酸盐与亚硫酸氢盐生成具有刺激性臭味的SO2,该气体可将硝酸亚汞还原,析出金属汞而显黑色。

3.注意事项 若供试品为硫代硫酸盐,遇酸也可分解放出SO2而显相同反应,但在放出SO2时同时有白色沉淀(S)析出,可资区别。

2H++S2O32-→SO2↑+H2O+S↓

(二)鉴别方法二

1.试验方法 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。

2.试验原理 碘被亚硫酸盐或亚硫酸氢盐还原生成无色的I-,故颜色消褪。

SO32-+H2O+I2→SO42-+2HI

HSO3-+H2O+I2→HSO4-+2HI

三、亚锡盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了1种鉴别方法。

1. 试验方法 取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。

2.试验原理 亚锡盐能将可溶性的磷钼酸铵盐还原,生成一种钼的低价氧化物的胶体分散混合物,即钼蓝。钼蓝是钼以混合价态所形成的一系列氧化物和氢氧化物混合型化合物之总称。

四、托烷生物碱类

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了1种鉴别方法。

1.试验方法 取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。

2.试验原理 本类药物均显莨菪酸结构反应,与发烟硝酸共热,即得黄色的三硝基(或二硝基)衍生物,冷后,加醇制氢氧化钾少许,即显深紫色(Vitali反应)。


3.注意事项 若供试品量少,形成的紫色不明显时,可投入氢氧化钾颗粒少许,即可在氢氧化钾表面形成深紫色。后马托品具莨若醇结构而不具莨菪酸结构,故无此反应,可资区别。

相关链接:水杨酸盐和丙二酰脲类鉴别试验

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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