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各国药典均将常见离子或有机官能团的鉴别试验收载于通则中。专门作为一个通则收载,当正文品种涉及含这些离子或官能团的药物的鉴别时,可直接引用。《中国药典》2015年版四部通则收载了“一般鉴别试验”,涉及的无机离子和有机官能团的种类共计35种。
一、水杨酸盐
这是一个有机酸盐的化学反应,《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
2.试验原理本品在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时显红色、弱酸性时显紫色。在强酸性或碱性时,配位化合物即行分解,生成游离水杨酸。
3.注意事项本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验,如取用量大、产生的颜色过深时,可加水稀释后观察。
(二)鉴别方法二
1.试验方法 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
2.试验原理 水杨酸不溶于水(0℃时溶解度为1g/1500L),其盐加酸即析出水杨酸白色沉淀。水杨酸的酸性(Ka=1.06×10-3,25℃)大于醋酸(Ka=1.85×10-5,25℃),当其与醋酸铵反应时,生成水溶性铵盐而溶解。
3.注意事项析出的白色沉淀亦可经冷水洗涤、干燥后测定熔点,以鉴别供试品是否为水杨酸盐。水杨酸的熔点应处于158~161℃。
二、丙二酰脲类
这是针对巴比妥类药物的专属鉴别反应,是根据共性结构丙二酰脲(-CONHCONHCO-)可与某些金属离子(Ag+,Cu2+,Hg2+等)反应呈色或产生沉淀的原理。《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
2. 试验原理丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解,进一步与硝酸银试液起作用,先生成可溶性的一银盐,继而产生不溶性的二银盐白色沉淀。
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1m1,即显紫色或生成紫色沉淀。
2.试验原理丙二酰脲分子中具有的-CONHCONHCO-结构能与铜盐作用,产生类似于双缩脲的显色反应,与吡啶和硫酸铜作用呈紫色(Zwikker反应)。
3.注意事项当吡啶和硫酸铜试液与含硫巴比妥反应时显绿色,据此可用于区别巴比妥类与含硫巴比妥类药物。
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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