样品提取(extraction)是指将待测成分从样品基体中分离出来并转移至溶液中的处理过程。在食品理化检验中，几乎所有的样品都需要经过提取使待测成分进入到溶液中，以便进行后续的检测分析。有机待测成分一般采用溶剂分离提取的方法。传统的提取方法主要包括索氏提取法、振荡浸渍法、液液萃取法、挥发法、蒸馏法等。目前，提取技术正朝着小型化、少溶剂、自动化的方向发展。近年来出现的一些新的提取技术，如加压溶剂萃取、基质固相分散、微波辅助萃取及超临界流体萃取等，已经逐步在食品理化检验中得到应用。

提取使用的溶剂通常根据待测成分的理化性质和样品的种类进行选择。常用的提取溶剂有：正己烷、石油醚、丙酮、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或其中两种及以上溶剂的混合液等。一般应选择对待测组分溶解度较大的溶剂，以保证较高的提取效率，同时节省试剂用量和缩短提取时间；而干扰杂质的溶出应尽量少，即要有较高的选择性，以利于下一步的净化和浓缩。在保证提取效率和选择性的前提下，还应考虑溶剂的纯度、毒性、沸点和价格等因素。选用的提取溶剂应不引入新的干扰，并尽量与后续检测所使用的仪器相匹配，因此，对溶剂的纯度有一定要求。溶剂的沸点最好适中，太高可能造成后续浓缩处理困难，太低则会影响定容的准确性。在同等条件下，应优先选择毒性和价格较低的溶剂。

1.溶剂提取法(solvent extraction)根据相似相溶原理，用合适的溶剂将某种待测成分从固体样品或样液中提取出来，从而与其他基体成分分离。溶剂提取法是食品理化检验中最常用的分离提取方法之一，一般可分为浸提法和液-液萃取法。

(1)浸提法：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，用适当的溶剂将食品样品中的某种待测成分浸提出来，与样品基体分离。为提取充分，往往要经过多次提取。对于含水量高的样品，有时需要加入无水硫酸钠；对于含糖量高的样品或干燥样品，需要加入适量的水，以提高提取效率。

1)漂洗法：用合适的溶剂漂洗样品或将样品在溶剂中浸渍一定时间，使黏附在样品表面或溶于表层的待测成分提取出来。一般用于农药残留的快速检测。优点是操作简便，干扰物质溶出较少。但最大的缺点是当农药进入作物的深层组织时，往往提取不完全。

2)振荡浸渍法：将食品样品切碎，放在合适的溶剂系统中浸渍，振荡一定时间，使待测成分转移至提取溶剂中，供下一步处理使用。此法操作简单，可同时处理多个样品，是常用的提取方法。但为了保证提取效率，浸渍振荡的时间往往较长。

3)捣碎法：将食品样品和提取溶剂一起放入高速组织捣碎机中，匀浆一定时间，使待测成分转移至提取溶剂中。该法将样品捣碎与待测成分提取同时进行，提取效率较高，但杂质的溶出也较多。

4)索氏提取法(Soxhlett extraction)：将适量样品置于索氏提取器的提取筒中，加入合适的溶剂加热回流一定时间，将待测成分提取出来。其优点是提取效率高。但操作较为烦琐，且耗时较长。在实际应用中，常用作提取效率比较试验的标准对照方法。

5)超声波提取法(ultrasonic extraction)：将样品粉碎、混匀后，加入适当的溶剂，在超声波提取器中提取一定时间。由于超声波的作用使样品中的待测成分能够迅速溶入提取溶剂中，因此，所需的时间较短，一般15～30分钟。该法具有快速简便、提取效率高等优点，是目前较为常用的方法之一。

6)加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction, ASE)：该技术是20世纪末发展起来的一种新型样品自动化萃取分离技术。其基本原理是将适量样品置于密闭萃取室中，在高温(50～200℃)和加压(7～20MPa)条件下，用合适的溶剂将待测组分从样品中萃取出来。在高温条件下，待测组分与样品基体之间的作用力(范德华力、氢键等)被破坏，并且溶剂溶解和穿透能力增强，从而可以加速待测组分的溶解；另一方面，高压使得提取溶剂在高温条件下挥发减少，并驱使溶剂分子进入样品基体内部。因此，加速溶剂萃取法可以快速、有效地从样品中分离提取待测组分。此法主要适用于固态和半固态样品中有机待测成分的提取，如熟食、奶制品及果蔬中多种农药残留的测定。加速溶剂萃取法的示意图见图3-3。

图3-3 加速溶剂萃取装置

在加速溶剂萃取过程中，温度、压力和加热方式是影响萃取效率的主要因素。在实际工作中，可根据具体情况选择最佳萃取条件。此法的主要优点是快速简便、萃取效率高、便于自动化操作。与经典的索氏提取法相比，两者的提取效率基本一致；但此法的提取时间大大减少(仅需5～20分钟)；另外，加速溶剂萃取法有机溶剂用量少，溶剂选择范围广。其缺点是萃取装置价格昂贵，对含水量较高的蔬菜、水果等样品处理较为烦琐。

(2)液-液萃取法(liquid-liquid extraction, LLE)：是一种常用的提取方法，利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数的差异，将待测成分从一种溶剂转移至另一种溶剂中，从而实现与其他组分的分离。此法适用于液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。其优点是不需要昂贵的设备和试剂，方法简单，易于操作。其缺点在于使用大量的有机溶剂，对环境和操作人员的危害较大；常因乳化现象使液-液间分层不彻底，影响分析结果。目前液一液萃取技术已有新的发展，如连续萃取、逆流萃取、在线萃取和自动液液萃取等。在有机待测成分的提取分离中，一般根据相似相溶的原则来选择提取溶剂。有时候也可以根据需要，改变待测组分的极性，使其利于萃取分离。有机物通常易溶于有机溶剂而难溶于水，而某些有机物的盐类则易溶于水而难溶于有机溶剂。对于酸性或碱性组分的分离，根据检测目的，可通过改变溶液的酸、碱性改变被测组分的极性。例如，食品中的苯甲酸钠和山梨酸钾以盐的形式存在，难溶于有机溶剂，应先用盐酸将样品酸化，使其转变成苯甲酸和山梨酸后，再用乙醚萃取，从而与样品中的其他组分分离。又如食品中赤藓红的测定，可利用赤藓红在酸性条件下易溶于有机溶剂、碱性条件下易溶于水的特性，先加少量盐酸于样品中，用5％三正辛胺正丁醇溶液萃取，此时赤藓红进入三正辛胺正丁醇层，从而除去水溶性杂质；水浴加热浓缩后加入正己烷，并用氨水提取，赤藓红进入水层，杂质则留在正己烷层，即可实现赤藓红与其他基体成分的分离。

文章来源：《食品理化检验》

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