2．挥发法和蒸馏法(volatility and distillation process)利用待测成分的挥发性将其转变成气体或通过化学反应转变为具有挥发性的物质，而与样品基体分离，经适当的溶剂或吸附剂收集后用于测定，也可直接导入检测仪测定。这种分离富集方法可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰。主要包括扩散法、顶空法、蒸馏法、吹蒸法和氢化物发生法等。

(1)扩散法(diffusion)：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。例如，肉、鱼或蛋制品中挥发性盐基氮的测定，在扩散皿内样品中挥发性含氮组分在37℃碱性溶液中释出，挥发后被吸收液吸收，然后用标准酸溶液滴定。

(2)顶空法(headspace extraction)：该法适用于液体、半固态和固态样品中痕量易挥发性组分的分离测定，通常与气相色谱法联用，可分为静态顶空法和动态顶空法。静态顶空分析法是将样品置于密封的顶空瓶中，在一定温度下加热一段时间后，待测组分在气-液(或气-固)两相中达到动态平衡，通过测定气相中待测组分的含量，可间接得到样品中该组分的含量。静态顶空分析法比较成熟，应用较广泛，但是灵敏度较低，可以通过对加热温度、溶剂或顶空瓶进行优化或加入电解质和非电解质，提高分离效率。动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通入惰性气体，使其中挥发性待测成分随气流逸出，收集于冷阱或吸附柱中，经热解吸或溶剂解吸后进行分析。动态顶空法虽然操作较复杂，但灵敏度较高，可用于痕量低沸点化合物的检测。顶空分析法使复杂样品的提取、净化过程一次完成，因而大大简化了样品的前处理操作。

(3)蒸馏法(distillation method)：通过加热蒸馏或水蒸汽蒸馏(图3-4)，使样品中的挥发性物质以蒸气的形式从样品基体中逸出，直接收集馏出液或经合适的吸收液吸收后用于分析。可分为常压蒸馏法、减压蒸馏法及水蒸汽蒸馏法等。例如，食品样品经湿法消化，使蛋白质分解，产生的氨转变为硫酸铵，在碱性条件下，经水蒸汽蒸馏使氢游离，被酸溶液吸收后供测定用。测定食品中的N-亚硝胺类化合物，可选用水蒸汽蒸馏或真空低温蒸馏法，使样品中的N-亚硝胺类化合物蒸馏出来，与食品基体分离。

图3-4 水蒸汽蒸馏装置

1.电炉；2.水蒸汽发生瓶；3.安全管；4.甘油浴；5.温度计；6.蒸馏瓶；7.冷凝管；8.容量瓶

(4)吹蒸法(sweep codistillation method):是美国官方分析化学家协会(AOAC)农药分析手册中用于果蔬中挥发性有机磷农药分离净化的方法(图3-5)。用乙酸乙酯提取样品中的农药，取一定量样液用注射器加入到填有硅烷化玻璃棉的Storherr管中，将该管加热到180～185℃，用氮气将农药吹出，经聚四氟乙烯螺旋管冷却后，收集于吸附管(Anakrom ABS)中，再用少量乙酸乙酯将其洗入收集管中，样品中的脂肪、蜡质和色素等高沸点杂质仍留在Storherr管中，从而达到分离、净化和浓缩的目的。

图3-5 吹蒸装置

1.加热装置；2.Storherr管；3.冰水浴；4.吸附管；5.转接管；6.收集器；7.盛水烧杯

(5)氢化物发生法(hydride generation):在一定条件下，用还原剂将待测成分还原成挥发性共价氢化物(或汞蒸气)，从基体中分离出来，直接导入原子荧光光谱仪测定，或经吸收液吸收显色后用分光光度法测定。该法可以排除大部分基体干扰，当与原子荧光光谱仪联用时，其检测灵敏度比溶液直接雾化法高几个数量级。该法现已广泛用于食品中汞、砷、锗、锡、铅、锑、硒和碲的测定。

相关链接：食品样品待测成分提取（一）

文章来源：《食品理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。