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食品样品无机化处理(二)

发布时间:2018-11-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1592

(二)干灰化法

干灰化法(dry ashing),采用高温灼烧的方法来破坏样品中的有机物,因此,又叫灼烧法:干灰化法与湿消化法有很大不同,通常将一定量的食品样品放在坩埚中,先在电炉上使样品脱水、炭化,再置于500~600℃的高温电炉(马弗炉)中灼烧灰化,使样品中的有机物彻底氧化分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发,留下的无机物用稀酸溶解后供测定用。干灰化法也是破坏食品样品中有机物的常规方法之一。

1.干灰化法的特点干灰化法的优点在于操作简单,灰化过程中不需要一直看守,省时省事;基本上不加或仅加入很少量的试剂,空白值较低,且对操作者和环境危害小;能同时处理多个样品,适合批量样品的前处理;可加大称样量,在检验方法灵敏度相同的情况下,能够提高检出率;干灰化后的样品可用于其他分析,如总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分测定。干灰化法适用范围广,可用于多种痕量元素的分析。其缺点是灰化时间长,温度高,故容易造成待测成分(如As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V和Zn等)的挥发损失;其次,高温灼烧使坩埚材料的结构改变形成微小空穴,对待测组分有吸留作用而难于溶出,致使回收率降低。

2.提高干灰化法回收率的措施影响干灰化法回收率的主要因素是待测组分高温挥发损失和坩埚壁的吸留损失。可以采取以下措施提高回收率。

(1)采用适宜的灰化温度:采用干灰化法处理食品样品时,为避免待测成分的挥发损失,应尽可能在较低的温度下进行。但灰化温度过低会使灰化时间延长。通常在(550±25)℃下灰化4小时,灰化温度一般不超过600℃。近年来采用的低温灰化技术是将样品放在低温灰化炉中,先将炉内抽至接近真空,然后不断通入氧气,用射频照射使氧气活化,在低于150℃的温度下便可将有机物全部灰化。但低温灰化炉设备较贵,目前尚未推广普及。

(2)加入助灰化剂:为了加速有机物的氧化,防止待测组分的挥发损失和坩埚吸留,在干灰化时可以加入适量的助灰化剂。例如,测定食品中碘的含量时,加入氢氧化钾使碘元素转变成难挥发的碘化钾,从而减少碘的挥发损失;在测定食品中总砷时,加入氧化镁和硝酸镁,使砷转变为不挥发的焦砷酸镁(Mg2As2O7),减小砷的挥发损失,同时氧化镁还能起衬垫坩埚的作用,减少样品的吸留损失。

(3)选择合适材质的坩埚:用于干灰化的坩埚种类较多,主要有石英坩埚、瓷坩埚、钢坩埚、铂金坩埚、石英纤维坩埚等,不同的坩埚耐受高温的程度及对待测组分的吸留程度不同,选择合适的坩埚也有助于提高回收率。

(4)其他措施:在规定的灰化温度和时间内,若样品仍不能完全灰化,可以待坩埚冷却后,加入适量的酸或水,改变盐的组成或帮助灰分溶解,解除对碳粒的包裹,从而缩短灰化时间。例如,加入硫酸可使易挥发的氯化铅氯化镉转变成难挥发的硫酸盐;加入硝酸可提高灰分的溶解度。但需注意,酸不能加得太多,否则产生的酸雾会对高温电炉造成损害。

(三)微波消化法

传统的湿消化法和干灰化法都可以在微波装置中进行,因此,微波消化法(microwave ashing)可以分为微波湿消解法和微波干灰化法两类。微波消化法不需要试剂或仅需少量试剂,且样品处理时间大大缩短,从数小时减少为数分钟。这些优点使得微波消化法,尤其是微波湿消解法,在无机物测定中应用日益广泛。

微波湿消解法(microwave wet aching)分为敞口微波消解和密闭微波消解,由于前者处理难消解样品的能力较后者差,因此,在食品样品前处理中多用密闭微波消解,即将样品与消化试剂密封于聚四氟乙烯消解罐中,置于微波炉内进行消解。在2450MHz的微波电磁场作用下,微波穿透消解容器直接辐射到样品和试剂的混合液,使消化介质的分子相互摩擦,产生高热。同时,交变的电磁场使介质分子极化,高频辐射使极化分子快速转动,产生猛烈摩擦、碰撞和震动,使样品与试剂接触界面不断更新。样品在高温下与溶剂发生剧烈作用,产生大量气体,在密闭的消解罐中形成高压,样品在高温、高压状态下迅速消解二微波加热是由内及外,因而加快了消化速度。

微波消解装置由微波炉、消化容器、排气部件等组成。在微波消解中,消解温度、时间、酸的种类与比例等均会影响样品的消解效果,在实际工作中,可对这些因素进行优化选择:与常规湿消化法相比,微波消解法具有以下优点:①消解速度快,一般只需几十秒至几分钟;②试剂用量少,空白值低;③使用密闭容器,样品交叉污染少,且能防止待测组分挥发损失;同时也减少了常规消解产生大量酸雾对环境的污染;④易实现白动化控制。其缺点是密封加压消化不够安全,有可能因反应过于剧烈而引起爆炸。需要注意的是,绝不能使用家用微波炉消化样品;金属器皿不能放入微波消解装置中,以免损坏微波发射管;消解的样品量也不易过大,一般有机样品不能超过0.5g,无机样品不能超过10g。

相关链接:食品样品无机化处理(一)

文章来源:《食品理化检验》

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