8.5.3沉淀的烘干和灼烧

8.5.3.1沉淀的烘干

烘干是指在250℃以下进行的热处理，其目的是除去沉淀上所沾的洗涤液。凡是用微孔玻璃坩埚过滤的沉淀都需用烘干的方法处理。

一般将微孔玻璃坩埚连同沉淀放在表面皿上，再放人烘箱中，根据沉淀的性质确定烘干温度。第一次烘干沉淀的时间约2h；第二次烘干时间45 min～1h。沉淀烘干后，取出置于干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量，直至恒重为止。

8.5.3.2沉淀的干燥和灼烧

灼烧是指在高于250℃以上温度进行的热处理。凡是用滤纸过滤的沉淀都需要用灼烧的方法处理。灼烧是在预先已烧至恒重的瓷坩埚中进行的。

先把坩埚洗净晾干，然后在高温下灼烧至恒重，灼烧坩埚的温度应与灼烧沉淀时的温度相同。坩埚可以放在温度为800～1000℃的马弗炉中灼烧，也可以用喷灯、煤气灯灼烧。第一次灼烧约30 min，取出稍冷却后，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次再灼烧15～20 min，再冷却称量，当两次称量之差小于0.2 mg时已恒重。恒重的坩埚放在干燥器中备用。

先从漏斗内小心地取出带有沉淀的滤纸，仔细地将滤纸四周折拢，使沉淀完全包裹在滤纸中，此时应注意勿使沉淀有任何损失。将滤纸包放人已恒重的坩埚中，让滤纸层数较多的一边朝上，这样可使滤纸较易灰化。将瓷坩埚斜放在泥三角上，坩埚底应放在泥三角的一边，坩埚口对准泥三角的顶角，把坩埚的盖子斜倚在坩埚口中部，然后开始用小火加热，把火焰对准坩埚盖的中心，使火焰加热坩埚盖，热空气由于对流而通过坩埚内部，使水蒸气从坩埚上部逸出。待沉淀干燥后，将煤气灯移至坩埚底部，仍以小火继续加热，使滤纸炭化变黑。

滤纸灰化后，将坩埚垂直放在泥三角上，盖上坩埚盖，在指定温度下灼烧沉淀，或将坩埚放在马弗炉中灼烧。通常第一次灼烧时间为30.45 min，第二次灼烧时间为15～20 min。每次灼烧完毕都应该在空气中稍冷再移入干燥器中，冷却至室温后称量。最后灼烧、冷却、称量，直至恒重。

8.5.4分析结果的计算

沉淀重量分析中，多数情况下称量形式与待测组分的形式不同，这就需要将称得的称量形式的质量换算成待测组分的质量。待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比是一常数，称为换算因数或化学因数，用F表示。

式中，M₁为待测组分摩尔质量；M₂为称量形式摩尔质量；a,b为系数，其作用是使分子、分母中待测元素的原子数目相等。

根据称得的称量形式的质量m₁、换算因数F以及所称试样质量m₂，即可求出待测组分A的百分含量：

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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