8.6.1药物纯度检查

在中草药纯度检查中，重量法应用最多的是：用干燥失重法测定中草药中水分、挥发性物质的含量；测定中草药中无机杂质的含量(灰分的测定)。

例如，中草药灰分测定，《中国药典》对不同药物灰分含量的要求相差较大，一般原生药(如植物的叶、皮、根等)的灰分含量要求较宽，可高达10％左右，例如，洋地黄叶灰分不得超过10％；而对中草药的分泌物、浸出物等一般要求灰分在5％以下，例如，儿茶的灰分不得超过3％，阿胶的灰分不得超过1％等，个别浸出物也有例外，如甘草浸膏的灰分要求不得超过12％等。

操作步骤：取中草药试样2～3 g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，先于低温下炽灼，并注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度，继续炽灼至暗红色，使完全灰化，称至恒重，根据残渣的重量计算试样中含灰分的百分率，并将结果与《中国药典》标准比较。

8.6.2药物含量的测定

某些中草药中无机化合物可用沉淀法测定。例如，中药芒硝中Na₂SO₄的含量测定，芒硝的主要成分是Na₂SO₄，以BaCl₂为沉淀剂，BaSO₄形式称量。

测定步骤：取试样0.4g，精密称定，加水200 mL溶解后，加盐酸1 mL煮沸，不断搅拌，并缓慢加入热BaCl₂试液至不再产生沉淀，再适当过量。置水浴上加热30 min，静置1h，定量滤纸过滤，沉淀用水分次洗涤至洗涤液不再显氯化物反应，炭化、灼烧至恒重，称量，所得沉淀的重量与0.6086相乘，即得芒硝中含Na₂SO₄的重量。

8.6.3水中残渣的测定

残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣。它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。

8.6.3.1总残渣

总残渣是水和废水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣。其测定方法是取适量(如50 mL)振荡均匀的水样于称至恒重的蒸发皿中，在蒸汽浴或水浴上蒸干，移入103～105℃烘箱内烘至恒重，增加的质量即为总残渣。计算式如下：

式中，A为总残渣和蒸发皿重，g; B为蒸发皿重，g; V为水样的体积，mL。

8.6.3.2总可滤残渣

总可滤残渣是指将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，再在一定温度下烘至恒重所增加的质量。一般测定103～105℃烘干的总可滤残渣，但有时要求测定180℃±2℃烘干的总可滤残渣。水样在此温度下烘干，一可将吸着的水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质量接近。总可滤残渣的计算方法同总残渣。

8.6.3.3总不可滤残渣

总不可滤残渣也称为悬浮物(SS)，是指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质，于103～105℃烘至恒重得到的物质量称为总不可滤残渣。总不可滤残渣包括不溶于水的泥沙、各种污染物、微生物及难溶有机物等。常用的滤器有滤纸、滤膜、石棉坩埚。由于这些滤器的滤孔大小不一致，故报告结果时应注明。石棉坩埚通常用于过滤酸或碱浓度高的水样。总不可滤残渣的计算方法同总残渣。

总不可滤残渣是必测的水质指标之一。地面水中的SS使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢；工业废水和生活污水含大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道，污染环境。

8.6.4生物碱、有机碱的测定

在一定酸度下，某些生物碱、有机碱类可与苦味酸、杂多酸(如硅钨酸)等沉淀剂作用，生成难溶盐，用沉淀法测定该组分的含量。

例如，在酸性条件下，盐酸硫胺(维生素B₁、C₁₂H₁₇ON₄SCl·HCl)与硅钨酸作用生成难溶的硅钨酸硫胺，可采用沉淀重量法测其含量。

首先，精确称取盐酸硫胺50 mg，加50 mL水溶解，待溶解完全后加2 mL盐酸煮沸，立即滴加4 mL硅钨酸试液，继续煮沸2 min，用已恒重的垂熔玻璃坩埚过滤，先用20 mL煮沸的盐酸溶解沉淀洗涤多次，再用10 mL水洗涤一次，最后用丙酮洗涤2次，每次5 mL，在80℃干燥沉淀至恒重，精密称定。所得沉淀质量乘以0.1939，即为样品中盐酸硫胺的质量。

相关链接：重量分析的操作技术（二）

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。