4 定标准不确定度

4.1评定别嘌醇片标示百分含量的标准不确定度u(B_样品)

由式(6),各输入量不相关，依据JJF 1059.1-2012式(29)计算：

式中：

u_r(B_样品)—为别嘌醇片标示百分含量的相对标准不确定度；

u²_r(A)—为供试品溶液的吸光度值的相对标准不确定度；

u²_r(M)—为供试品取样质量的相对标准不确定度；

u²_r(V₁)—为供试品初溶解体积的相对标准不确定度；

u²_r(V₂)—为吸量管移取体积的相对标准不确定度；

u²_r(V₃)—为供试品溶液第二步稀释体积的相对标准不确定度；

u²_r(—为供试品平均片重的相对标准不确定度。

4.1.1评定供试品溶液吸光度值的相对标准不确定度u_rel(A)

本试验使用UV-2600型紫外-可见分光光度计测量吸光度A, u(A)由仪器的最大允差评定，认为仪器的重复性含于u(R)之中。A的最大允差是非线性的，必须由透射比T的允差换算。已知A=1g(1/T)，透射比示值T的允许误差为±0.3％(绝对误差形式)，A=0.568，所以，A=0.568附近的允差按如下计算。

查JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》，可以确认透射比示值T的允许误差为绝对误差形式，故：

T=1/(antilg0.568)＝0.2704＝27.3％，

T的允许误差为±0.3％，即T=0.2704±0.003,

T∈(0.2674，0.2734)，

由A=1g(1/T)可求得：A∈(0.5632,0.5728),

分布半宽a=(0.5728-0.5632)/2 =0.0048

估计服从矩形分布，其标准不确定度为：

本例此处仅考察仪器允差产生的影响：

4.1.2评定供试品取样质量的相对标准不确定度u_r(M)

u(M)主要由天平允差引起。认为天平重复性含于u(R)之中，故此处不再考虑天平重复性引起的不确定度。

4.1.2.1评定：u(M)

供试品称量约为0.1g，查天平(XS205DU)检定证书，81g量程的0g～5g称量段的允差绝对值为0.05mg，服从矩形分布：

4.1.2.2评定u_r(M)

由表1，得前两份平行样取样平均值，得M=0.1356g，故：

4.1.3评定供试品初溶解体积的相对标准不确定度u₁(V₁)

u(V₁)由容量瓶最大允差引起的标准不确定度u₁(V₁)和温度影响的标准不确定度u₂(V₁)合成。

读数分散性不可忽视且因人而异，但本例认为读数分散性含于u(R)之中。

4.1.3.1评定u₁(V₁)

在初步溶解样品时，用到100mL容量瓶，查容量瓶检定证书及根据JJF 196-2006《常用玻璃量器》，使用的100mL容量瓶最大允许误差绝对值为0.10mL，历年检定结果显示误差均较小，视为三角分布：

4.1.3.2评定u₂(V₁)

实验在控温环境下进行，室温控制在(20±5)℃，与20℃的温差导致的溶液的体积膨胀大于容量瓶的体积膨胀，可只考虑溶液的体积膨胀，并认为溶液的体胀系数与水相近。水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，按操作描述得初步定容体积为100mL。因此控温范围产生的体积增量半宽分别为100mL×0.00021℃^-1×5℃=0.1050mL。因为计算结果时不做温度体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设温度导致的体积变化为矩形分布，则其标准不确定度为：

4.1.3.3评定ur(V₁)

由操作描述可知，V₁=100mL，u(V₁)由两个小分量线性叠加，故：

相关链接：紫外分光光度法测定别嘌醇片含量的不确定度评定—— 测量模型及不确定度来源分析

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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