2 测量模型及不确定度来源分析

2.1测量模型

计算别嘌醇片含量具体步骤如下：

样品的吸收系数(样品，(按《中国药品检验标准操作规范》2010年版58页)为：

式中：

—供试品的吸收系数，mL/(g·cm) ;

A—供试品溶液测得的吸光度值，无量纲；

c—供试品溶液的百分浓度，即100mL溶液中所含溶质的质量，g/100mL;

l—吸收池的光路长度(cm)，等于1cm。

按《中国药品检验标准操作规范》2010年版58页的规定：

式中：

H—供试品含量，符号“H”为本文所加，％；

—药典或药品标准中规定的吸收系数，

100—将H值换算为百分比的系数。

按一般规定，供试品溶液浓度ρ按下式计算：

式中：

ρ—供试品溶液浓度，g/mL;

M—供试品取样重量，g;

V—供试品溶解的体积，mL。

按图1流程操作，由式(3)得：

式中：

V₁—供试品初溶解体积，mL;

V₂—吸量管移取样品溶液的体积，mL;

V₃—样品溶液第二步稀释的体积，mL;

100—换算为100mL中所含溶质的克数的系数。

由式(4)代入式(1)，式(1)代入式(2)，考虑得式(5)：

式中：

100(分子)—将H值换算为百分比的系数；

100(分母)—换算为100mL中所含溶质的克数的系数。

样品含量与标示量的比值，按式(6)计算：

式中：

B_样品—标示百分含量，以表1中前两份平行样的测量平均值计算，％；

H—含量，按式(5)计算，％；

—平均片重，m为别嘌醇片20片总重，g;

Z_标示—标示量，g，等于0.1g。

实际上B_样品的测得值是表1中第一份平行试样的单个测定数据给出的，重复性标准不确定度不可忽略。在式(6)中还应加入重复性修正量R。加入后式(6)变为式(7)。

B'_样品=B_样品＋R               (7)

式中：

B'_样品—为考虑重复性修正量R后，别嘌醇片的实际标示含量，％；

B_样品—为别嘌醇片标示含量，按式(6)计算，％；

R—为重复性修正量R，其值视为零，不确定度非零，％。

2.2不确定度来源分析

不确定度来源分析用因果图表示，见图2、图3、图4。

图2 加入R后B'样品的不确定度来源因果图

图3 B样品的不确定度来源因果图

图4 H的不确定度来源因果图

3 合成标准不确定度表达式

由式(7)及不确定度传播率，考虑各个输入量不相关，得：

式中：

u_c(B'_样品)—为加入重复性影响后别嘌醇片标示百分含量的合成标准不确定度，％；

u₂(B_样品)—为别嘌醇片标示百分含量的标准不确定度，％;

u₂(R)—为重复性的标准不确定度，％。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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