4.1.4评定供试品溶液移取体积的相对标准不确定度u_r(V₂)

u(V₂)由吸量管最大允差引起的标准不确定度u₁(V₂)和温度影响的标准不确定度u₂(V₂)合成。

单标线吸量管的读数分散性不可忽视且因人而异，但本例认为读数分散性含于u(R)之中。

4. 1. 4. 1评定u₁(V₂)

供试品溶液配制过程，需要移液至容量瓶中，查吸量管检定证书及根据检定规程JJF196-2006《常用玻璃量器》，使用5mL吸量管最大允许误差绝对值为0.015mL，历年检定结果显示误差均较小，视为三角分布。

4.1.4.2评定u₂(V₂)

实验在控温环境下进行，室温控制在(20±5)℃，与20℃的温差导致的溶液的体积膨胀大于吸量管的体积膨胀，可只考虑溶液的体积膨胀，并认为溶液的体胀系数与水相近。水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，按操作描述得吸量管体积为5mL。因此控温范围产生的体积增量半宽分别为5mL×0.00021℃^-1×5℃=0.00525mL。因为计算结果时不做温度体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设温度导致的体积变化为矩形分布，则其标准不确定度为：

4. 1.4. 3评定u_r(V₂)

由操作描述可知，V₂=5mL, u(V₂)由两个小分量线性叠加，故：

4.1.5评定供试品溶液第二步稀释体积的相对标准不确定度u_r(V₃)

u(V₃)由容量瓶最大允差引起的标准不确定度u₁(V₃)和温度影响的标准不确定度u₂(V₃)合成。

定容的终点判断的读数分散性不可忽视且因人而异，但本例认为读数分散性含u(R)之中。

4.1.5.1评定u₁(V₃)

在第二步稀释过程中，用到500mL容量瓶，查容量瓶检定证书及根据检定规程JJF 196-2006《常用玻璃量器》，使用的500mL容量瓶最大允许误差绝对值为0.25mL,历年检定结果显示误差均较小，视为三角分布。

4.1.5.2评定u₂(V₃)

实验在控温环境下进行，室温控制在(20±5)℃，与20℃的温差导致的溶液的体积膨胀大于容量瓶的体积膨胀，可只考虑溶液的体积膨胀。并认为溶液的体胀系数与水相近。水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，按操作描述第二步定容体积为500mL。因此控温范围产生的体积增量半宽为500mL×0.00021℃^-1× 5℃=0.5250mL。因为计算结果时不做温度体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设温度导致的体积变化为矩形分布，则其标准不确定度为：

4.1.5.3评定ur(V₃)

由操作描述可知，V₃=500mL、u(V₃)由两个小分量线性叠加，故：

4.1.6评定供试品平均片重的相对标准不确定度ur()

由式(6)的符号说明依据JJF 1059.1-2012式(24)得：

u(m)由天平允差引起的标准不确定度u₁(m)和天平重复性影响的标准不确定度u₂(m)线性叠加而成。

4.1.6.1评定u₁(m)

供试品20片称量约为2.7g，查天平(XS205DU)检定证书，81g量程0g～5g的称量段的允差绝对值为0.05mg，服从矩形分布：

4.1.6.2评定u₂(m)

依据JJG 1036-2008规定：“5.5.2重复性：同一载荷多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。”

量程为0g～5g的重复性限为0.05mg，认为矩形分布：

4.1.6.3评定u(m)

因为u(m)由两个分量线性叠加，故：

4. 1.6.4评定ur()

由表1，得Z=0.1375，故：

4.1.7评定供试品标示百分含量的标准不确定度u(B_样品)

由式(9)代入数据：

由表1，取前两份平行样的平均值，B_样品=100.39%，故：

u(B_样品)=u_r(B_样品)×B_样品=5.16×10^-3×100.39％=0.518％                  （17)

4.2评定别嘌醇片标示百分含量的重复性的标准不确定度u(R)

由表1中12份平行样的值B_i样品获得重复性测量数据，用贝塞尔公式计算标准差：

实际检验中只需要两份平行样即可，则：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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