北京普天同创生物科技有限公司
一、实训目的
1.理解几种常用典型药物的理化性质及药物化学反应;
2.掌握应用几种典型药物的理化性质进行药物鉴别的方法与基本操作。
二、实训原理
1.维生素Bl
本品与氢氧化钠、铁氰化钾作用产生硫色素,显蓝绿色荧光;与碘化汞钾反应生成淡黄色沉淀,与碘反应生成红色沉淀。
2.维生素B2
本品遇还原剂如连二亚硫酸钠等被还原成无荧光的二氢核黄素从水中析出。但在空气中二氢核黄素又可氧化成核黄素,又现荧光。
3.维生素B6
本品与2,6-二氯对苯醒氯亚胺试液作用,生成蓝色化合物,几分钟后蓝色消失,变为红色;先加硼酸,后加2,6-二氯对苯醌氯亚胺试液,本品不变色。
4.维生素C
本品有连二烯醇结构,具有很强的还原性,加入硝酸银试液产生银的黑色沉淀;还可使二氯靛酚钠试液褪色。
5.维生素A
本品与三氯化锑的氯仿液作用显不稳定的蓝色,渐变成紫红色。
6.维生素E
本品为醋酸酯,含酚羟基,可发生水解、氧化反应。
三、实训器材
1.仪器
试管、研钵、恒温水浴锅、胶头滴管、烧杯、量筒、电子天平、药匙等。
2.药品
维生素B1、维生素B2、连二亚硫酸钠结晶、维生素B6、维生素C、维生素A、维生素E、氯化铁、2,2’-联吡啶。
3.试剂
氢氧化钠试液、铁氰化钾试液、正丁醇、稀盐酸、10%氢氧化钠试液、二氯化汞试液、碘试液、碘化汞钾试液、硅钨酸试液、稀硝酸、20%醋酸钠溶液、4%硼酸溶液、氯亚氨基2,6-二氯醌试液、硝酸银试液、二氯靛酚钠试液、氯仿、25%三氯化锑的氯仿溶液、硝酸、乙醇制氢氧化钾试液、乙醚。
四、实训步骤
1.维生素B1
(1)取本品约5mg,加2.5mL氢氧化钠试液使之溶解,加0.5mL铁氰化钾试液及5mL正丁醇,充分振摇后,放置使分层,上层显强烈的蓝色荧光;滴加稀盐酸呈酸性,荧光消失:再滴加10%氢氧化钠试液,使之呈碱性,又出现蓝色荧光。
(2)取本品约20mg,加1mL水溶解,加2滴二氯化汞试液,产生白色沉淀。
(3)取本品约30mg,加适量水溶解后,分装于两支试管中,一支试管加碘试液两滴,产生有色沉淀;另一支试管加碘化汞钾试液两滴,产生有色沉淀;取本品溶液1滴,加入硅钨酸生成白色沉淀。
2.维生素B2
取本品约lmg,加水100mL溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分三份:第一份加稀硝酸,荧光消失;第二份加10%的氢氧化钠试液,荧光消失;第三份加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色消退,荧光亦消失。
3.维生素B6
取本品约1Omg,加水100mL溶解后,各取2mL分别放置甲、乙两个试管中,各加20%醋酸钠溶液2mL,甲试管中加水2mL,乙试管中加4%硼酸溶液1mL,混匀,各迅速加氯亚氨基2,6-二氯醌试液2mL;甲试管中显蓝色,几分钟后消失,并转变为红色,乙试管中不显色。
4.维生素C
取本品约0.2g,加l0mL水溶解后,分别做如下实验:
(1)取上述溶液5mL,加硝酸银试液数滴,产生黑色沉淀。
(2)取上述溶液5mL,加二氯靛酚钠试液2-3滴,试液的颜色消失。
5.维生素A
取本品1滴,加氯仿l0mL振摇使溶解;取出2滴,加氯仿2mL与25%三氯化锑的氯仿溶液0.5mL,显蓝色,渐变成紫红色。
6.维生素E
(1)取本品约30mg,加无水乙醇lOmL溶解后,加硝酸2mL,摇匀,在75℃加热约15min,溶液显橙红色。
(2)取本品约l0mg,加乙醇制氢氧化钾试液2mL,煮沸5min,放冷,加水4mL与乙醚l0mL,振摇,静置使分层;取乙醚液2mL,加2,2’-联吡啶的乙醇溶液((0.5→100)数滴与氯化铁的乙醇溶液((0.2→100)数滴,显血红色。
五、注意事项
所用试药如为注射剂(液)可直接使用,如为片剂,应去除包衣后,用研钵研细,取适量细粉使用。
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