1．方法原理

采用二氯甲烷分三次萃取水样，用毛细柱GC-FPD分析测定有机磷农药含量。

2. 干扰及消除

当水体中含有较多的有机物质时，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理操作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。

3. 方法的适用范围

本方法适用于有机磷农药厂排放的废水、地表水以及地下水中12种有机磷农药的测定，本方法的最低检出限为0.0l μg/L。

4．仪器

①气相色谱仪，具火焰光度检测器。

②色谱柱：HR-1701石英毛细管色谱柱，25m×0.25mm（内径），0.25μm。

5. 试剂

①二氯甲烷、丙酮，分析纯，色谱测定无干扰峰存在，否则需重蒸。

②无水硫酸钠、氯化钠，分析纯，450℃加热4h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。

③有机磷农药标准溶液，敌敌畏、二嗪农、异稻瘟净、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟松、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷标准溶液浓度均为100mg/L。

④实验用水为二次蒸馏水。

6. 步骤

(1)样品的采集与保存

采集1000m1水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节pH至6-7。采集的水样若不及时测定，应置于4℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在14d内发生降解，因此在采样后7d
内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存14d，且应置于4℃冰箱内保存。

(2) 样品的预处理

取500ml水样于1000m1分液漏斗中，调节pH6-7，加入25g氯化钠溶解后，加入60m1二氯甲烷，振荡萃取l0min，静置分层。回收有机相，再用60m1二氯甲烷萃取一次，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至4m1，再用高纯氮气吹至0.5m1。

(3）色谱条件

色谱柱温度：170℃→15℃/min→210℃（1min）→10℃/min-220℃→15℃/min→240℃(5min)。

进样口温度：240℃；检测器温度：250℃。

载气：高纯氮气，柱前压0.25kgf`/cm2；尾吹气1.4kgf/cm2; 氢气1.5kgf/cm2；氧气0.3kgf/cm2。分流比：10：1。

进样量：1.0μl。

(4）有机磷农药标准色谱图

有机磷农药标准色谱图

7．计算

有机磷农药（mg/L）＝h2·C1/h1·K

式中：h2一—样品中目标化合物的峰高（mm);

C1——标准溶液中目标化合物的浓度（mg/L) ;

H1——标准溶液中目标化合物的峰高（mm);

K一一浓缩倍数。

8．精密度和准确度

分别在500ml蒸馏水和500ml环境水样中加入一定量有机磷混合标样，按操作步骤重复测定六次，分别计算其精密度和准确度。

9．注意事项

①采集后的样品应尽快分析，有机磷农药较易降解，冰箱低温保存一般不超过2d。

②萃取时适度振荡，加入适量的氯化钠，均可减轻乳化。