北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
用三氯甲烷萃取水中的阿特拉津,经浓缩、定容后用气相色谱仪测定。
2. 干扰及消除
采用毛细柱分离后,用NPD检测器测定,未发现对阿特拉津测定的干扰物质。
3. 方法的适用范围
本方法适用于地表水和废水中阿特拉津的测定。方法的最低检测浓度可达0.05μg/L。
4.仪器
①气相色谱仪,具氮磷检测器(NPD)。
②色谱柱,HP-5, 30m×0.25mm, 0.25μm,或其他同类型毛细柱。
③旋转蒸发器。
④K-D浓缩器。
⑤分液漏斗,500m1,具聚四氟乙烯活塞。
⑥微量注射器,1μl、5μl。
5. 试剂
①阿特拉津,色谱纯。
②丙酮,优级纯。
③甲醇,优级纯。
④三氯甲烷,分析纯,有干扰时须进行蒸馏。
⑤无水硫酸钠,分析纯,在300℃温度下加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,在干燥器内保存。
⑥氯化钠,分析纯。
⑦阿特拉津标准贮备溶液:称取0.0l00g阿特拉津标准样品,用少量三氯甲烷溶解后,再用丙酮准确定容至l00ml,该溶液为l00μg/ml贮备溶液。在4℃冰箱中保存。
6. 步骤
(1) 样品预处理
取200m1水样于500ml分液漏斗中,分三次加入60m1三氯甲烷萃取,每次振摇lmin,静置分层后,分离出下层有机相,合并三氯甲烷相。用无水硫酸钠脱水,然后用旋转蒸发器浓缩至5ml,再用K-D浓缩器浓缩至近千,用丙酮定容至lml后,供气相色谱测定用。
(2)标准曲线的绘制
用移液管分取0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00m1、4.00ml阿特拉津贮备溶液于100m1容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成的标准溶液浓度分别为0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml和4.00μg/ml。取1μl标准溶液注入气相色谱仪进行测定。
(3)色谱条件
柱温:80℃(lmin)→30℃ /min→175℃ (4.5min) 。
进样口温度:250℃;检测器温度:290℃。
载气:氢气:3ml/min;空气:60ml/min。
7.计算
采用外标法定量。选择接近样品浓度的标准溶液,注入色谱仪,记录峰高或峰面积,按下式计算:
C=A·Vl/AE·V2×E
式中:C—一水样中阿特拉津的浓度(mg/L) ;
A——测得萃取液中阿特拉津的峰高或峰面积;
E一一标样中阿特拉津的浓度(mg/L);
AE——测得标样中阿特拉津的峰高或峰面积;
V1——萃取液定容后的体积(ml);
V2——被萃取水样的体积(ml)。
8.精密度和准确度
对0.005mg/L的水样进行重复测定六次,相对标准偏差为7.6%。加标浓度为0.005-0.5mg几时,加标回收率为92.6%-101%。
9.注意事项
萃取溶剂也可采用二氯甲烷。
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