普通硅酸盐水泥成分分析标准样品
CRM for Component Analysis of Ordinary Portland Cement
1 一般描述
本标准样品为普通硅酸盐水泥,样品呈灰色粉末状固体。主要化学成分为烧失量、二氧化硅、三氧化 二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2 材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶。
3 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4 使用方法
4.1每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后立即盖严盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照。GB/T 176《水泥化学分析方法》进行。
4. 3如果烧失量发生了变化,需对实测结果进行校正,然后再和标准结果比较,判断分析结果是否符合要求。 除了烧失量外的各种成分校正公式:校正结果=实测结果×[(100-标准烧失量)/(100-实测烧失量)]。
5 均匀性和稳定性检验
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO) 和氧化钾(K2O)的含量,氧化钙均匀性检验最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验最小称样量为0.2g。 测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察,同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果,该标准样品在5年内稳定性良好。
6 标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表1。
表1 标准样品的标准值与不确定度
项目
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化学成分(%)
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LOI
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SiO2
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A12O3
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Fe2O3
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TiO2
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CaO
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MgO
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SO3
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K2O
|
Na2O
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标准值
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3.93
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21.15
|
6.01
|
3.92
|
0.46
|
57.10
|
3.67
|
2.29
|
0.72
|
0.19
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标准偏差
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0.03
|
0.05
|
0.04
|
0.02
|
0.03
|
0.10
|
0.04
|
0.05
|
10.03
|
0.02
|
数据组数
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9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
扩展不确定度(k=2)
|
0.04
|
0.05
|
0.04
|
0.03
|
0.03
|
0.08
|
0.04
|
0.04
|
0.03
|
0.03
|
重复性限
|
0.15
|
0.20
|
0.20
|
0.15
|
0.05
|
0.25
|
0.20
|
0.15
|
0.10
|
0.05
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7 获得标准值的方法
获得标准值的方法见表2。
表2获得标准值的方法
化学成分
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分析方法
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烧失量(LOI)
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灼烧差减法。
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二氧化硅(SiO2)
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氯化氨重量法;氟硅酸钾容量法。
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三氧化二铝(AI2O3)
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EDTA直接滴定法;铜盐返滴定法。
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三氧化二铁(Fe2O3)
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EDTA直接滴定法;邻菲罗啉分光光度法。
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二氧化钛(TiO2)
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二安替比林甲烷分光光度法。
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氧化钙(CaO)
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EDTA直接滴定法。
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氧化镁(MgO)
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配位滴定差减法;原子吸收分光光度法。
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三氧化硫(SO3)
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硫酸钡重量法;库仑滴定法。
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氧化钾(K2O)
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火焰光度法;原子吸收分光光度法.
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氧化钠(Na2O)
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火焰光度法;原子吸收分光光度法。
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8 溯源性
氟硅酸钾容量法测定SiO2溯源至苯二甲酸氢钾基准试剂;配位滴定法溯源至碳酸钙基准试剂;分光光度法测定Fe2O3、TiO2分别溯源至Fe2O3、 TiO2光谱纯试剂;原子吸收分光光度法测定MgO溯源至MgO基准试剂;火焰光度法和原子吸收分光光度法测定电K2O、Na2O分别溯源至KC1、NaCl基准试剂。
9 包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重20g。
本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。
10 安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。