1一般描述
本标准样品为复合硅酸盐水泥,样品呈灰色粉末状固体。主要化学成分为氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业,用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品,混匀,装瓶,
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
4.1每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后立即盖严盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T176-2008《水泥化学分析方法》
5均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品,采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO)和氧化钾(K2O)的含量,氧化钙均匀性检验的最小称样量为0.5g,氧化钾均匀性检验的最小称样量为0.2g测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格,
5.2在三年间进行了3次稳定性考察,测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验,稳定性检验合格。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,见表1。
表1获得标准值的方法
化学成分 |
分析方法 |
二氧化硅(SiO2) |
氯化铵重量法;氟硅酸钾容量法。 |
三氧化二铝(Al2O3) |
EDTA 直接滴定法;铜盐返滴定法。 |
三氧化二铁(Fe2O3) |
EDTA直接滴定法:邻菲罗啉分光光度法。 |
氧化钙(CaO) |
EDTA 直接滴定法;高锰酸钾滴定法。 |
氧化镁(MgO) |
配位滴定差减法;原子吸收分光光度法。 |
氧化钾(K2O) |
火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
氧化钠(Na2O) |
火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
烧失量(LOI) |
灼烧差减法。 |
三氧化硫(SO3) |
硫酸钡重量法;甲酸处理一库仑滴定法。 |
二氧化钛(TiO2) |
二安替比林甲烷分光光度法。 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2
表2标准样品的标准值与不确定度
项目 |
化学成分(%) |
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
标准值 |
6.00 |
27.12 |
10.99 |
3.43 |
0.57 |
44.73 |
2.82 |
2.49 |
1.10 |
0.23 |
标准偏差 |
0.04 |
0.03 |
0.06 |
0.06 |
0.02 |
0.05 |
0.04 |
0.02 |
0.03 |
0.01 |
数据组数 |
9 |
8 |
8 |
9 |
9 |
9 |
9 |
8 |
9 |
9 |
扩展不确定度(k=2) |
0.03 |
0.04 |
0.05 |
0.05 |
0.03 |
0.05 |
0.03 |
0.03 |
0.03 |
0.02 |
重复性限 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.05 |
0.25 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
8不确定度评估方法
按照GB/T15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求,本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9溯源性
本标准样品溯源至GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。
10包装与贮存
本标准样品是粉末状,包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中,每瓶净重 20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂,试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
11安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧,
注:证书信息仅供参考,以产品附带证书为准。