一、硬件的基本操作

开关机的顺序通常会对仪器的性能或某些部件有一定的影响，尤其针对大功率的仪器，在高压大电流的缓冲下，会缩短X光管和探测器的使用寿命。操作人员应严格按照仪器操作说明书和厂家工程师的要求进行操作，下面以PANalytical公司型号为Epsilon5的能量色散X射线荧光光谱仪为例．介绍X射线荧光光谱仪硬件的基本操作。

(1) 开机

① 开启断电保护开关，同时检查有无异常现象，如有跳闸情况出现，应查明原因；

② 开启稳压电源开关，如是UPS，则后面的旁路开关必须处于关闭状态；

③ 开启仪器主机电源开关，主机就绪后开启计算机，打开仪器附件，连接就绪后运行仪器工作站，检查仪器连接有无异常，检查仪器真空度。

④ 顺时针90°拧动主机前的钥匙开启高压开关，检查X光管冷却水流量、液氮的液位以及温度，正常后开启探测器高压。

⑤ 仪器稳定后对仪器进行校正，了解仪器的运行状况。

(2) 关机

① 样品测试完毕，保存好测试文档之后，关闭探测器高压，逆时针90°拧动主机前的钥匙关闭高压开关，退出工作站，关闭所有运行程序。

② 关闭计算机主机。

③ 按顺序依次关闭显示器等仪器附件、仪器主机、稳压电源的电源开关，就绪后关闭总电源开关。

(3) X光管的老化 由于仪器停机时间太长或x光管初次使用时，马上加载高压大电流使用，容易损坏X光管，所以必须进行X光管老化处理。如停机时间大于24h但小于100h，应进行0．5h的老化处理，如停机时间大于100h，应进行3h的老化处理。长时间不开高压，开高压时仪器会自动进行3h的长时间老化。

(4) 填充液氮 正常工作状态下，应根据液氮消耗情况按时填充液氮。Epsilon5采用增压的方式填充液氮，填充液氮时，为防止液氮飞溅，液氮罐的出口压力应小于1MPa(0．5～1MPa)。当液氮在已经用完的情况下再填充时，为防止液氮罐内部残留的水滴结冰，影响探测器效率，要确保仪器液氮罐内没有水且探测器达到室温1h后方可填充液氮。

二、软件操作

随着X射线荧光光谱仪的技术越来越成熟，其软件功能也不断地在完善，变得越来越全面。操作软件主要包括以下几个方面：从样品制备好后到输出最终的分析结果，每一个步骤都由操作软件自动完成或提示操作人员按照步骤完成；X射线荧光光谱仪的仪器控制、状态显示、在线式帮助以及故障诊断等，都由软件直接控制或协助操作人员进行控制。下面以PANalytical公司能量色散X射线荧光光谱仪系列中型号为Epsilon5的操作软件PANalytical Epsilon5 software为例进行简单介绍。

(1) 软件Epsilon5操作软件分为主程序软件、探测器软件Genie、数据处理软件。主程序软件采取IP地址的形式与仪器进行通信，探测器的电压等参数可以由探测器软件进行设定。通过主程序软件中的维护主界面可以实时地显示仪器的工作状态，显示的内容包括X射线荧光光谱仪的连接示意图、X射线管的工作状态、高压发生器的电压和电流、滤光片和二次靶材的名称、仪器附件的工作状态、仪器内部的环境温度以及仪器的运行状态。在仪器样品测量窗口上可以看到已经分析的样品和未分析的样品，以及分析样品的进程等。在数据处理软件可以同时进行测量数据的处理，不受其它软件的影响，所有这些功能一目了然。

(2) 分析程序 分析程序完全智能化，操作简单易懂，只要操作者按照要求建立相关的应用程序，输入要测试的元素或化合物名称，软件会对所有的分析条件如管电压、管电流、分析谱线、二次靶材、探测器、结果计算方法、扣除背景方式等自动进行设定。当然这是通用的条件，具体的可以根据情况进行修改。PANalytical Epsilon5 SoftWare新方法的建立步骤如下。

① 分别建立条件目录文件、样品制备文件、化合物目录文件、样品识别方案、计算功能文件和报告方案共六个系统文件。条件目录文件包含一系列仪器设定，如电流、电压、二次靶等；样品制备文件包含样品如何制备的信息，如粉末压片及熔片、样品重量和宽度。这些信息在进行FP计算及样品重量、宽度等校正时使用；化合物目录文件包含应用程序中用到的化合物分子式，如CaO；样品识别方案包含样品的描述、类型等，用来识别样品；计算功能文件可以输入名称和公式，用来定义几个元素浓度间的关系；报告方案显示与更改应用程序进行打印的选项。

② 建立应用程序文件，分为常规应用程序和自动定量应用程序。常规应用程序专用于某一类型的样品，经优化的回归曲线用于该类样品的测量。自动定量应用程序可用于任何类型的样品，不需要专门的回归曲线。

③ 打开常规应用程序文件，选择对应的条件目录文件、样品制备文件、化合物目录文件、样品识别方案、计算功能文件、报告方案，输入要分析的元素或化合物，软件会自动提供默认的测量条件，包含测量电压电流、分析谱线、测量时间等参数，可以根据需要对各参数进行修改。对于自动定量应用程序需要建立自动定量设置文件，选择对应的条件目录文件、样品识别方案、报告方案，添加要分析的元素或化合物，根据需要对默认的测量电压电流、分析谱线、测量时间等参数进行修改。打开自动定量应用程序文件，选择对应的样品制备文件、化合物目录文件、自动定量设置文件、样品识别方案、报告方案，输入要分析的元素、单位等条件。

④ 打开应用程序对应的标准系列窗口，输入标准系列的名称和各元素含量。打开自动进样程序，采集标准系列的谱图，并在标准系列窗口下对谱图进行拟合和计算。

⑤ 打开应用程序对应的校准窗口，分别对各元素进行计算绘制标准曲线。

⑥ 建立监控设置文件，根据应用程序中二次靶使用的数量，在每个靶材下选择一个此条件下测试的元素，要确保监控样中含有所选择的元素，使用与应用程序一样的分析参数(包含电流电压、二次靶等)，输入监控样的名称，在自动进样程序下采集监控样的谱图。

(3) 数据处理程序 在数据处理程序上可以对采集的谱图进行处理，窗口显示为已经测试过的样品，打开谱图可以进行谱图处理，根据谱峰显示的测试元素进行拟合，此过程将通过探测器响应函数与测量光谱进行拟合，可以确定特征谱线的理论相对强度。