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X射线荧光光谱仪性能指标的测试方法

发布时间:2015-04-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1280

波长色散X射线荧光光谱仪性能指标的测试方法可以参照JJG- 810 -93波长色散X射线荧光光谱仪检定规程,下面着重介绍能量色散X射线荧光光谱仪性能指标的测试方法。

(1) 灵敏度 以HORIBA XGT -700WR为例进行说明,使用纯铜薄片,在真空环境下按以下条件分别测试20s:

① 5元素滤光片,电压50kV,电流0.5mA,Φ3mm的x射线导管;

② Cd元素滤光片,电压50kV,电流1mA,Φ3mm的X射线导管;

③ Cr&Cl元素滤光片,电压15kV,电流0.5mA,03mm的X射线导管;

④ Pb元素滤光片,电压50kV,电流0.1mA,Φ3mm的X射线导管;

⑤ 无滤光片,电压50kV,电流0.5mA,Φ0.1mm的X射线导管。测量CuKαROI=7.82~8.25keV,单位电流浓度的计数率应满足表—1的要求。

(2) 探测器光谱分辨率 仪器处于正常工作状态,用Mn或Mn的化合物在特定电流电压下,测量5.9keV处的MnKα线,最大幅度一半处的谱线宽度即为分辨率,大部分仪器分辨率可以直接读取。通常不同型号的仪器分辨率的测量条件不同,测量电压、电流、环境等都有所差异,具体条件可参考仪器厂家提供的测试方法。表—2列出了Thermo QUANT’X、PANalytical Epsilon5和HORIBA XGT一5700WR能量色散X射线荧光光谱仪探测器光谱分辨率的测量条件及要求。

(3) 检出限 根据测量要求选用与样品体系相同或类似的测量模式,使用不含待测元素的空白样品连续测量多次(一般不少于7次),多次测量结果标准偏差的3倍即为检出限。

(4) 重复性 在最佳的仪器操作条件下,测量同一个样品多次(一般不少于7次),多次测量结果的标准偏差即可表述为仪器的重复性。注意测试样品中每种需要测试的分析物的重复性必须进行测试,测试样品含有分析物的浓度要高于检出限的5倍以上。

(5) 准确度 仪器处于正常工作状态,测量参考物质中的分析物,读取仪器的测量值,测量值与参考值的相对误差即可表述为仪器的准确度。

(6) 稳定性 使用与待测物质相同或类似的测量模式,连续测量同一分析物多次(一般不少于20次),每次测量间隔相同时间,读取每次仪器的测量值,计算其相对标准偏差即可表述为仪器的稳定性。


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