一、方法要点

在9mol/L硫酸-0．5mol/L碘化钾溶液中，用甲苯萃取SnI4，使锡与其他元素分离，然后以1mol／L盐酸进行反萃取，在pH 3．5～4范围内，以邻苯二酚紫显色，于波长562nm处进行吸光度测定。

铁(Ⅲ)、铬(Ⅵ)的影响，在甲苯萃取前用抗坏血酸还原而消除。

二、试剂与仪器

(1)盐酸(1mol／L)。

(2)硝酸、高氯酸、甲苯。

(3)硫酸溶液：(1+2)、(1+3)、(1+9)。

(4)抗坏血酸溶液(10％)。

(5)乙酸钠溶液(20％)。

(6)碘化钾溶液(5mol／L)：取83g碘化钾溶于水中，稀释至100mL，现用现配。

(7)邻苯二酚紫：0．05％溶液。

(8)锡标准溶液：取0．1000g光谱纯锡粒溶于5mL浓硫酸中，加热冒烟，冷却，移入1000mL容量瓶，用硫酸(1+9)稀释至刻度，此溶液含锡为l00μg／mL。

取50mL上述溶液，用硫酸(1+9)稀释至500mL。此溶液含锡为10μg／mL。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．1000～0．2500g试样，置于100mL烧杯中，加10mL王水，加热溶解，加5mL高氯酸，加热至冒烟以驱尽硝酸，冷却，加15mL硫酸(1+2)溶解盐类，滴加抗坏血酸溶液(10％)以还原铁、铬等，将溶液移入60mL分液漏斗中，以10mL硫酸(1+2)分次洗涤烧杯入分液漏斗中，使溶液体积成30mL，加3mL5mol／L碘化钠，准确加入10mL甲苯，振荡2min，静置，分层后，弃去下层水相，以5mL硫酸(1+2)洗两次，弃去，加5mL0．5～1．0mol／L盐酸，振荡30s，再重复萃取一次，将水相移入25mL容量瓶中，此时溶液若呈淡黄色，可滴加抗坏血酸还原至无色，加2mL邻苯二酚紫、5mL乙酸钠溶液(20％)，滴加氨水(1+10)至溶液由紫红色恰变为黄绿色(此时溶液pH值应为3．5～4．0，以精密pH试纸检查)，以水稀释至刻度，放置30min，以试剂空白作参比液，在波长560nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

称取0．1000～0．2500g数份纯铁(不含锡)，分别加入0．0、1.0、2．0、3．0、4．0mL锡标准溶液，以下按分析步骤进行。

计算：

w(Sn)=[W/(G×10⁴)]×100％

式中W——标准曲线上找出锡的质量，g；

G——试样质量，g。

四、注意事项

本法不适于含大量钨、铜的试样。