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一、方法要点
金属碲用盐酸、硝酸溶解,以EDTA-2Na为掩蔽剂,用柠檬酸铵络合碲,用盐酸和氨水调pH1,用2,3-二氨基萘(DAN)显色,于波长490nm处测吸光度,当含量为0.002%时变异系数为4.1%。
二、试剂与仪器
(1)2,3-二氨基萘溶液(0.1%):称取0.1000g 2,3-二氨基萘溶于50mL0.1mol/L盐酸溶液中,在沸水浴中加热5min,充分搅拌后加50mL 0.1mol/L盐酸溶液,用慢速定量滤纸过滤入茶色瓶中,有效期为一周。
(2)硒标准溶液(10μg/mL)。
(3)柠檬酸铵溶液(50%)。
(4)EDTA-2Na:1%溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取样品1.0000g置于100mL烧杯中,加10mL盐酸、4mL硝酸,低温溶解,并蒸发至稠状。取下,加5mL盐酸,低温溶解盐类,冷却后加10mL 50%柠檬酸铵溶液、2mL 1% EDTA-2Na溶液,用盐酸和氨水调pHl,加5mL0.1% 2,3-二氨基萘溶液,摇匀,置入近沸水浴中,加热5min,流水冷却,用水稀释至刻度,摇匀,用3cm比色皿,以试剂空白为参比,于490nm处测吸光度。
四、标准曲线的绘制
移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL硒标准溶液置于50mL比色管中,加5mL 50%柠檬酸铵溶液、2mL 1% EDTA-2Na溶液,用水稀至30mL,用盐酸和氨水调pH1,以下按分析步骤进行。
五、注意事项
(1)柠檬酸铵量必须足以络合碲,用5g柠檬酸铵络合1g碲。
(2)硒与2,3-二氨基萘加热才能加速完成反应,但加热时间过长,硒含量高时会使吸光度降低,显色后时间过长,硒量高时吸光度也会降低。
(3)显色酸度pH值为0.6~2.5合适。
(4)其他元素的影响:铁、铜对测定硒有干扰,用EDTA-2Na时,则铁、铜均可被掩蔽。
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