2)超临界流体萃取(supercritical fluid extraction， SFE)

超临界流体(supercritical fluid，SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力(pc)以上，介于气体和液体之间的流体。SF具有气体和液体的双重特性，密度和液体相近，黏度与气体相近，但扩散系数约比液体大100倍。由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有很强的溶解能力。而SFE，就是SF的强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成分，再通过减压将其释放出来的过程。SFE提取可以不使用有机试剂，并可方便连接各种灵敏的检测器。Pensabene等开发了一种不使用有机溶剂的SFE提取方法，分析鸡蛋中的CAP残留。样品与弗罗里硅土混合后，超临界CO₂在10000psi、80℃下，以3.0L/min流速提取，累积用量150L，再用甲醇-水洗脱，经C₈色谱柱分离，HPLC-UVD在280nm检测。该方法平均回收率为81.2%。与常规分析方法相比，结果没有明显差异。Liu等对虾中CAP、TAP和FF的原位衍生SFE的应用进行了研究。采用气相色谱/负化学电离-质谱法(GC/NCIMS)检测。对SFE的参数(改性剂、温度、压力、提取时间和提取模式)和原位衍生条件(收集溶剂和衍生化试剂)进行优化。最佳萃取条件为：600μL乙酸乙酯作为改性剂，在25MPa压力、60℃下，超临界二氧化碳静态萃取5min，动态萃取10 min；原位衍生条件为：200μL N，O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)加入20mL乙酸乙酯，作为收集溶剂。该方法在20～5000pg/g范围呈线性，LOD在8.7～17.4pg/g之间(选择离子监测模式)，RSD小于15.3%。

3)固相微萃取(solid phase microextraction， SPME)

SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，SPME操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉；另外，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。Aresta等开发了利用SPME提取尿液中CAP的方法。作者对三种商品化的纤维进行了比较，Carbowax/TPR-100的提取效果最佳；对影响该纤维吸附的因素(提取时间、温度、pH、盐浓度)和解吸条件(解吸和进样时间、解吸溶剂组成)进行了优化。CAP经SPME提取、洗脱后，用HPLC-UVD检测。方法线性范围在37～1000ng/mL之间；日内和日间RSD分别为5.5%～6.2%和8.7%～9.0%；LOD和LOQ分别为37ng/mL和95ng/mL。Huang等基于SPME技术，建立了聚合物整体柱微萃取(PMME)方法，提取蜂蜜、全奶和鸡蛋中CAP。以聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱作为萃取介质，对萃取条件进行优化。当样品用pH4.0 20mmol/L磷酸盐缓冲液稀释，直接流过毛细管整体柱时，效果最佳。采用LC-MS测定，方法回收率在85%～102%之间，RSD为2.1%～8.9%蜂蜜、全奶和鸡蛋的LOD分别为0.02ng/g、0.04ng/mL和0.04ng/g。

4)分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction， DLLME)

DLLME技术由于其萃取时间短、操作简便，是水样分析的前处理方法之一，它建立于三相溶剂体系。在分散剂的作用下，萃取剂以微小液滴的形式分散在样品溶液中，形成乳浊液，从而对溶液中的分析物进行微萃取。采用离心，可将萃取剂沉积于溶液底部，与溶液分离。Chen等采用DLLME方法提取蜂蜜中的CAP。30μL 1，1，2，2-四氯乙烷(提取溶剂)与1.00mL乙腈(分散剂)混合，用注射器快速注入5mL样品中，形成浑浊溶液，CAP被提取到四氯乙烷液滴中。通过离心分层，分析物保留在底层溶剂中，再采用HPLC-UVD检测。求得CAP的富积因子为68.2，方法LOD为0.6ug/kg，RSD小于4.3%。在此研究基础上，该作者又开发蜂蜜中TAP的DLLME提取技术。30μL 1，1，2，2-四氯乙烷与1.0mL乙腈混合，用注射器快速注入5mL样品中，TAP被提取到四氯乙烷液滴中，离心分层，TAP保留在底层溶剂中，再采用HPLC-UVD检测。TAP的富积因子为87.9，方法LOD为0.1ugkg，RSD小于6.2%。

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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