3.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Atlantis-C₁₈，3.5um，150mm×2.1mm(内径)或相当者；柱温：40℃；进样量：30μL；流动相：流动相：流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液，流动相C为甲醇。梯度洗脱条件见表3-3。

表3-3 液相色谱梯度洗脱条件

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；电喷雾电压(IS)：5000V；辅助气(AUX)流速：7L/min；辅助气温度(TEM)：550℃；聚焦电压(FP)：150V；链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数见表3-4。

表3-4 链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的质谱参数

(3)定性确证

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准校准溶液中对应组分的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分的相对离子丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的相对离子丰度进行比较，偏差不超过表1-5规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。

(4)定量测定

外标法定量：在仪器最佳工作条件下，对链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的混合基质标准校准溶液进样测定，以混合基质标准校准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对待测样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的多反应监测(MRM)色谱图见图3-2。

图3-2 链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的多反应监测(MRM)色谱图

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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