5.主要设备

磺化反应釜，中和锅，浓缩锅，过滤器，析晶锅，干燥箱。

6.生产工艺

在磺化反应釜中加入1-萘胺，加热使之熔化，然后在搅拌下滴加浓硫酸。滴完后，使其温度升至180～190℃反应，生成1-萘胺硫酸盐。0.5h后，减压至360×133.3Pa，并将反应温度提高至224℃，保持反应3h，使其转位生成1-萘胺-4-磺酸。

将磺化物料冷却至80℃以下，加水稀释，并加纯碱中和至pH为8～9，注意中和产生的二氧化碳。

向中和液加入二氯苯，搅拌，加热至80℃。使未反应的原料1-萘胺进入二氯苯中。静置分层，分出二氯苯，回收未反应的萘胺和溶剂二氯苯。分出的水层进行浓缩，浓缩至相对密度为1.2，趁热过滤。滤液冷却至结晶，过滤得到晶体，于100℃以下干燥得成品。

7.产品标准

8.质量检验

1)含量测定

准确称取20g样品，置于500mL烧杯中，加200mL热蒸馏水(40～60℃)进行溶解。冷至室温后倒入500mL容量瓶，稀释至刻度。取50mL注入盛有1800mL蒸馏水的3L烧杯中，于30～35℃搅拌下用0.25mol/L NaNO₂溶液滴定。一次性加入所需量95%的0.25mol/L亚硝酸钠溶液，搅拌1～2min后，迅速加入4mol/L盐酸60mL，然后再用0.25mol/L NaNO₂溶液滴定。当1滴试液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色，搅拌3min再行试验具有同样的微蓝色即为终点。同样条件下做空白实验。

式中：V——试样耗用NaNO₂标准溶液的体积，mL；

V₁——空白实验耗用NaNO₂标准溶液的体积，mL；

c——NaNO₂标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

2)1-萘胺含量测定

用苯提取后用0.01mol/L亚硝酸钠溶液滴定。

9.产品用途

用作偶氮染料中间体，用于生产直接红和酸性红染料以及代替β-萘胺用以制造荧光增白剂。也可作为亚硝酸盐和碘中毒的解药。

10.安全措施

(1)原料1-萘胺有致癌毒性，同时用到浓硫酸，设备应密闭，防止冒漏，操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)本产品有毒，用衬塑编织袋或铁桶包装，储存于阴凉、通风处，防止日晒、受潮。按有毒化学品规定储运。

相关链接：1-萘胺-4-磺酸钠的生产原理和工艺流程

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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