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间氨基苯磺酸(m-aminobenzenesulfonic acid)又称苯胺磺酸、3-氨基苯磺酸,分子式为C6H7NO3S,分子量为173.19,结构式为
1.产品性能
白色片状结晶;相对密度1.69;16.8℃时在水中的溶解度为2.37%,微溶于乙醇和乙醚,溶于浓盐酸;灼热时分解。本品剧毒,其毒性与苯胺相似。
2.生产原理
硝基苯用发烟硫酸磺化后碱中和成盐,再用铁屑还原,还原物过滤后酸析得到间氨基苯磺酸。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
磺化反应釜,过滤器,还原反应锅,酸析锅,离心机,储罐。
6.生产工艺
将1500L 20%发烟硫酸以500L/h的速率加入蒸酸锅中,保持温度250℃左右。蒸出的SO3蒸气经冷凝后在3h内加到盛有625kg硝基苯的磺化反应釜中,自室温起至90℃。加完,升温至115℃,保温3h后完成。稀释于3000L水或铁泥洗液中,取4/5碳化稀释液用液碱中和至pH=7~8。过滤,得间硝基苯磺酸钠盐溶液。
在还原反应锅中,加入1/5上述磺化稀释液(未用液碱中和)和660kg铁屑。在直接蒸汽沸腾下,2~3h内,将其余的4/5中和液全部倒入还原锅中。加完,继续沸腾还原0.5h。取样测试转化率≥98%后,加液碱调节至pH为9,趁热放出,过滤铁泥,滤液即为间氨基苯磺酸钠盐溶液(钠盐溶液蒸浓后,即可作染料中间体用)。
将钠盐溶液在酸析锅中加硫酸酸化至刚果试纸变蓝,温度保持70℃。然后离心过滤,得间氨基苯磺酸浆体。
7.产品标准
8.质量检验
氨基值总含量测定:称取间氨基苯磺酸试样约0.5g,称准至0.001g,移入600mL烧杯中,使其溶解,加浓盐酸(密度1.19g/cm2)30mL及蒸馏水300mL,冷却至10~15℃时加入10%溴化钾溶液10mL,以0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定,以碘化钾淀粉试纸试验其终点。当一滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝色时,即停止滴加亚硝酸钠溶液。经搅拌3min后再进行试验,如反应液对碘化钾-淀粉试纸仍呈微蓝色,即为终点。同时按上法不加试样做空白实验,以校正碘化钾-淀粉试纸的灵敏度。
式中:V—试样所耗用亚硝酸钠溶液的体积,mL;
V1——空白实验所耗用亚硝酸钠溶液的体积,mL;
c—滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——样品质量,g。
9.产品用途
主要用于制造偶氮染料和硫化染料,如弱酸深蓝5R、GR,酸性金黄G,活性艳橙K-G、K-GN、KR、K-7R等,也用于制造荧光增自剂B、天来宝2B、BlankophorBBU等二苯乙烯类荧光增白剂。还用于制取间氨基苯酚、香草醛等。
10.安全措施
(1)原料硝基苯、中间体间硝基苯磺酸和产品均有毒,且用到发烟硫酸,设备应密闭,防止冒漏,操作人员穿好劳保用具,车间内通风良好。
(2)用内衬塑料袋铁桶包装,密封避光储存于阴凉、通风处,防止受热、受晒、受潮。按有毒化学品规定储运。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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