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亚乙基硫脲(ethylene thiourea)又称乙烯硫脲、促进剂NA-22、2-巯基咪唑啉,分子式为C3H6N2S,分子量为102.16,结构式为
1.产品性能
白色至浅绿色针状结晶;熔点203~204℃,相对密度1.41~1.45;易溶于热水,90℃时,100mL水中可溶本品44g,但在30℃水中只溶2g;溶于醇、乙二醇和吡啶,不溶于醚、苯、氯仿和石油醚;具有微弱氨味,无毒。
2.生产原理
乙二胺与二硫化碳经缩合及环化反应,得到亚乙基硫脲。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
搪瓷反应锅(带回流冷凝器),硫化氢吸收器,高位储槽,抽滤机,干燥箱,洗涤槽。
6.生产工艺
将乙二胺、水以1:2(质量比)加入带有回流冷凝器的搪瓷反应锅,在搅拌条件下,缓慢滴加二硫化碳。该反应为放热反应,注意冷却和控制滴加速度使反应温度控制在35~40℃。滴完CS2后,加热升温至100℃,回流反应1h。然后加入浓盐酸,于回流温度下反应9~10h。注意用碱液吸收反应副产物硫化氢。冷却,析出亚乙基硫脲结晶。抽滤,结晶用沸水溶解重结晶,经脱水、干燥、粉碎得到亚乙基硫脲,收率为80%~85%。粗产品也可用丙酮洗涤除杂。
7.实验室制法
在装有回流冷凝管的三颈瓶中,加入200mL水和100g乙二胺,在搅拌下,滴加125g二硫化碳,控制60℃左右。滴加完毕加热至100℃回流1h,然后加入15mL浓盐酸,继续回流反应6h,反应尾气用碱吸收。反应物冷却析晶,吸滤,用丙酮洗涤,得到亚乙基硫脲,收率85%。
8.产品标准
9.产品用途
本品为咪唑啉类硫化促进剂,适用于氯丁橡胶、氯醇橡胶、氯化聚乙烯等,特别适合于作非硫化体系氯丁胶的安全促进剂。通常在100~150℃下,选用适当的配合体系,就可进行快速的最佳硫化,且操作安全。它通常与氧化锌和氧化镁一起配合使用,主要用于工业制品、包覆电线、鞋衣等氯丁橡胶制品。
亚乙基硫脲是硫酸铜镀铜的辅助光亮剂。也用作精细化学品的中间体,用于制造抗氧剂、杀虫剂、杀真菌剂、染料、药物和合成树脂。
10.安全措施
(1)生产中使用乙二胺、二硫化碳等有毒或腐蚀性物品,同时环化反应有副产物硫化氢排出。设备应密闭,硫化氢必须吸收达标后再排空。
(2)用木桶或编织袋包装,储于干燥库房。注意防潮,应远离火源(本品为可燃品)。
相关链接:二氯二苯砜的生产工艺和产品用途
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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