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5.主要设备
磺化金稀释锅(2台),过滤器(3台),酰氯熔化釜,缩合釜,碱煮锅,干燥箱(2台),精制釜,结晶锅,离心机。
6.生产工艺
在磺化釜中加入氯磺酸730L,于30℃在搅拌下滴加355L氯苯。滴完后在半小时内升温至55~60℃,反应2h。冷却到30℃。
在稀释锅中放水2000L,搅拌冷到0℃,慢慢压入上述氯磺化物料,温度不超过30℃。加完后静置分层,用虹吸法去掉废酸,再加水至2000L,过滤,再用水洗至中性。
在熔融釜中加入上述含水酰氯600kg,升温至80℃,保温1h,分离出浮料和水。然后,按酰氯:氯苯:三氯化铝=1:1.05:1的摩尔配比计算出无水三氯化铝和氯苯用量。在缩合釜中加入计算量的无水三氯化铝,加酰氯,于50℃左右,15~30min内加完氯苯,温度上升到120℃左右,再升至140℃保温反应3h。
在2000L搪玻璃锅中放水1500L,然后慢慢压入上述物料,搅拌15min,放料过滤,洗至中性,抽干。再在3000L碱煮锅中加水1000L,加30%液碱100kg,然后将洗净的物料倒入,用直接水蒸气蒸馏至无氯苯为止。放料过滤,用热水洗至中性,抽干,干燥得粗品。
在5000L精制溶解锅中加入乙醇(92%以上)2800L、活性炭15kg、粗4,4'-二氯二苯砜180kg,升温至80℃,保温回流1h,加压过滤到冷却结晶锅中,冷却至25℃,甩滤干燥得成品。以氯苯计,总收率约为40%。
7.产品标准
8.产品用途
本品为工程塑料聚碱的主要中间体。用于有机合成和药物合成,如合成治疗麻风病药物4,4-二氨基二苯砜。
9.安全措施
(1)本品毒性不大,但对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激性。生产中使用的氯苯及氯磺酸有毒或有腐蚀、刺激性。因此,设备必须密闭,车间通风良好,操作人员应穿戴好劳动保护用具。
(2)用内衬塑料袋的桶包装,储存于通风、干燥处,防止受潮、受热、日晒。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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