7.生产工艺

在缩合釜中加入670L水、66kg碳酸钙、238kg 2-氯-5-硝基苯磺酸钠及159kg对氨基乙酰苯胺，调整pH为7.0，加热升温到103℃，回流反应60h，观察溶液颜色由淡黄变黄棕，最后变红色悬浮液，但pH仍为7.0。待反应结束后，冷却到50℃，搅拌下加入30%盐酸直至刚果红试纸变蓝，继续冷却到25℃，经过滤得到棕红色滤饼进入还原工序。先在还原锅中加入360L水，在搅拌下加入100kg铁屑和8kg 30%盐酸，然后加热升温到90℃，将上述缩合物分批加入，控制加料过程中渗圈试验不发黄，pH为6.4～6.6。反应结束，加入碳酸钠除铁，搅拌15min后，再加入30%液碱和31%硫酸钠，搅拌均匀后过滤，得到紫红色滤液进入水解工序。将上述还原液加入30%液碱，经浓缩后，加热至沸2h，再加入30%盐酸，使pH为4～4.5，经过滤、干燥而得成品。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：称取样品5g加水约200mL，加浓盐酸30mL，加热溶解(微热，不能沸腾)，冷却至室温，再稀释至500mL容量瓶中摇匀。吸取100mL放入400mL烧杯中，加水200mL，加浓盐酸10mL、10%溴化钾10mL，在10～15℃时用0.2mol/L

亚硝酸钠滴定至终点，碘化钾试液呈微蓝绿色，维持5min不变。扣除空白实验，4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸含量(%)为

式中，c—亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——耗用亚硝酸钠溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用作染料中间体，用于合成黑色基B(冰染染料色基)、黑色盐ANS等。

11.安全措施

(1)生产中使用强腐蚀性和有毒化学品，设备必须密闭，车间内通风良好。操作人员应穿戴劳保用品。反应液溅及皮肤应立即用大量水冲洗。

(2)储于阴凉、通风的库房中。按有毒化学物品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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