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4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(4,4-diamino diphenylamine-2-sulfonic acid)是黑色基B的前体,分子式为C12H13O3N3S,分子量为279.3,结构式为
1.产品性能
黄色结晶,不溶于水,有毒。具有酸性和碱性(两性化合物)。
2.实验室制法
在三颈瓶中,加入140mL水、48g 2-氯-5-硝基苯磺酸,用纯碱中和至pH为7.5。加入32g对乙酰氨基苯胺和5.6g MgO,于120℃下反应10h,60℃酸化后,盐析,过滤得缩合物。在还原反应瓶中,加入4mL盐酸、75mL水、20g铁粉和0.2g硫酸铜,于95℃分批加入缩合物,95~100℃反应1h。趁热过滤去渣,滤饼用热水洗3次,洗液与滤液合并加入30%碱液水解,回流2h,再加30%盐酸使pH为4~4.5,过滤、干燥后得纯品。
3.生产原理
将邻氯间硝基苯磺酸钠与对乙酰氨基苯胺缩合,然后用铁粉还原,中和后加液碱水解,酸化得到产品。
4.工艺流程
5.技术配方(kg/t)
6.主要设备
缩合反应釜,过滤器,还原反应釜,中和锅,水解锅,干燥箱,储槽。
相关链接:二苯硫脲的产品性能和生产原理
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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