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1-萘酚(1-naphthol)又称a-萘酚、甲萘酚、1-羟基萘,分子式为C10H8O,分子量为144.17,结构式为
1.产品性能
无色针状结晶或浅黄色结晶性粉末;略带苯酚气味,在光照下变成玫瑰色;相对密度(d499)1.0989,熔点为96℃,沸点为278~280℃;加热能升华,能同蒸气一起挥发;微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和碱性溶液;其水溶液同三氯化铁作用生成紫色沉淀。
2.生产原理
(1)碱熔法。以萘为原料,用浓硫酸低温磺化得到β-萘磺酸。再在310~320℃下碱熔得萘酚钠,酸化得1-萘酚。
(2)a-禁胺水解法。a-萘胺在15%~20%硫酸中,于200℃、1.2~1.5MPa条件下,水解得1-萘酚。
(3)四氢萘法。萘加氢得四氢萘,再氧化、脱氢得1-茶酚。
这里主要介绍碱熔工艺。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
磺化锅,中和锅,碱熔釜,储槽,酸化锅,减压蒸馏釜,鼓式结晶器。
6.生产工艺
在磺化锅中,先加入硫酸,水浴冷却下缓慢加入精萘,加完后于低于60℃下反应2h。冷却析晶后,抽滤,得到的a-萘磺酸用碱或亚硫酸钠中和成钠盐,浓缩结晶得到a-萘磺酸钠。
将固体氢氧化钠熔化,当温度升到290~300℃时,均匀加入含水少于20%和无机盐少于5%的a-萘磺酸钠,一次投料5%。温度升到290~310℃时,再依次加入余料。当游离碱含量为6%~8%时停止加料。为防止加入物氧化,需通入蒸汽。
保持反应40~60min,使游离碱含量降到2%~3%,a-萘酚钠含量达51%时,放料,用水适当稀释。
把碱熔物压入酸化锅中,使中和反应产生的SO2经泡沫捕集器进入酸化器中,反应2h,反应物中的亚硫酸钠降到1%~2%时,反应基本完成。将酸化的物料压入煮沸器,用直接蒸气加热煮沸。然后静置40~60min,把混浊的亚硫酸钠与粗a-萘酚分离。把前者冷却、压滤,以备中和工序用。粗a-萘酚经过第二、第三个煮沸器进行煮沸,洗涤,至洗涤水相对密度小于1.009(30℃)时为止。
然后使粗a-萘酚在130℃下脱水,至纯度达90%以上时进行真空蒸馏得到精a-萘酚。把精a-萘酚压入高位槽,放入鼓式结晶器进行结晶,得鳞片状的a-萘酚。
7.产品标准
8.产品用途
广泛用于有机合成、染料、医药、农药、香料等工业;也是橡胶防老剂的基本原料或中间体。
9.安全措施
(1)原料萘有毒,工作场所最大浓度为0.001%,同时使用到强酸强碱。生产设备应密闭,防止冒漏,操作人员应穿戴劳保用具。
(2)本产品有毒,可通过皮肤吸收产生中毒。用内衬塑料袋的铁桶包装,密封、避光储存于阴凉、通风处。按有毒易燃品规定储运。
相关链接:间氨基苯酚的生产原理和生产工艺
文章来源:《农产品质量安全检测》
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