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重金属元素检测的质量控制

发布时间:2021-07-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1047

为了确保检测数据的准确可靠,实验室须明确质量控制过程和各阶段可能影响检测结果的因素,并采取相应的措施加以管理和控制。

1.仪器设备及计量器具检定 所用仪器设备及计量器具应当检定合格,并在有效期内。仪器设备性能、量程、精度必须满足分析方法要求。

2.标准物质 指具备国家级认证标准物质,包括标准溶液和标准样品等。标准溶液和标准样品可在国家标准物质中心购买,自行配制标准溶液时,应当使用基准物质或纯度在99.999%以上的金属配制,并用国家标准溶液校验。

3.化学试剂及实验用水 实验中使用的盐酸硝酸高氯酸及其他化学试剂等要求分析纯(含分析纯)以上,部分试剂要求使用优级纯,每批次试剂在使用前应进行试剂符合性检查,确定试剂满足检测要求;重金属等元素分析实验用水应满足GB/T6682-2008中二级标准,ICP-MS分析时应满足一级标准。

4.实验器具洗涤 实验器具必须清洗干净,建议进行二次清洗,部分器具可以先用酸液浸泡,然后用消解液消煮,测定汞元素的玻璃器皿建议不与测定其他元素器皿混用。

5.仪器调试及指标验证 样品分析前应当将仪器调试到最佳状态,并验证仪器的检出限和精密度是否满足检测方法要求。

6.校准曲线绘制、检验与校准 使用4~6个标准溶液浓度单位(涵盖样品测试液测定浓度值)的测量信号绘制标准曲线。标准溶液浓度范围控制:原子吸收(石墨炉和火焰)法,1个数量级以内;氢化发生原子荧光法,2个数量级以内;ICP-MS法,3个数量级以内。校准曲线一般要求相关系数≥0.999。

7.样品平行 每批样品至少2个平行空白样和2个平行质控样。平行空白均值应当与方法检出限相当,相对偏差应当<60%,空白值偏高时,应查找原因,降低空白;平行质控样均值应当在标准样品不确定度范围内,如超出范围,则本批检测结果无效,重新测定;平行双样的相对偏差应当符合标准方法的规定。

8.数据修约 数据修约规则按照GB8170执行,检测结果的有效数字保留按方法要求执行。

9.实验原始记录 实验记录要求完整详细保留,具体内容应包括称样、消解、定容、测定条件、结果等多项的原始记录及空白平行样、质控平行样、平行双样等原始记录。

 

 

文章来源:《农产品质量安全检测》

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