(2)液相法 液相法制备纳米TiO₂的合成温度低、工艺简单以及设备投资小、是制备纳米TiO₂粉体的较理想方法。液相法中，主要有水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法以及电泳沉积法等。

①水热合成法。水热法制备纳米粉体是在密闭的高压反应器中用水溶液作反应介质，高温、高压下使前驱物溶解在水热介质中，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒，通常是在不锈钢反应釜内进行。加热温度一般高于100℃，压力大于101.3kPa。在这个密闭体系中，其压力主要依赖于体系的组成和温度。水热条件下发生粒子的成核和生长，生成可控形貌和大小的超细粉体，其制得的粉体，具有晶粒发育完整、晶粒粒径小且分相均匀、无团聚、不需煅烧过程等优点。

②溶胶-凝胶法。溶胶-凝胶法是通过低温化学手段来控制材料的显微结构，在材料合成领域具有极大的应用价值，是现阶段制备纳米材料的一种常用方法。溶胶-凝胶法制备纳米TiO₂主要以钛醇盐Ti(OR)₄为原料在有机介质中进行水解得到Ti(OH)₄水溶胶，Ti(OH)₄水溶胶发生聚合反应，形成TiO₂凝胶，在溶胶到凝胶的转化过程中，加入催化剂载体，通过不同的方式(如浸渍、浸渍涂层、喷涂等)获得负载型TiO2光催化剂前驱体，前驱体经过干燥和热处理后得到负载型TiO₂光催化剂。溶胶凝胶法可将纳米TiO₂的制备与负载一次完成，是目前最为常用的方法。但是制备工艺周期长而且涂膜工艺复杂，所得膜层与基体的结合不是太好。

此法的优点是制备温度低、设备简单、产品活性高、粒径小、分布均匀，故特别适于制备非晶体。用此法制备的TiO₂纳米粉体的粒度分布窄。溶胶-凝胶法很容易实现掺杂，因而可制作成成分分布均匀且可调的多种复合物。此法中对粒径的影响因素主要有钛盐浓度、pH值、陈化时间、温度等。由于溶胶-凝胶法具有上述特点，近年来是制备氧化物薄膜广泛采用的方法，此技术一致被认为是目前重要而且具有前途的薄膜制备方法之一。

③微乳液法。将两种互不相溶的液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明、粒径在1～100nm之间的分散体系称为微乳液。微乳液法制备超细颗粒是近年来人们较为关注的研究领域之一。微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、水和油组成的热力学稳定体系，其中微小的“水池”被表面活性剂和助表面活性剂组成的单分子层界面包围，形成微乳颗粒，分散于油相中，通过控制微水池的尺寸来控制超微颗粒的大小，可制得单分散的纳米微粉。该法的优点是：可防止其他离子型表面活性剂对体系的污染，可精确控制化学计量比，制得的微粒均匀稳定、大小可控。降低成本和减少微粒团聚是该法需要解决的两大难题。估计该法的工业应用还要经历相当长的时间。

④沉淀法。可分为直接水解法、均匀沉淀法和共沉淀法。以一种或多种离子的可溶性盐(TiCl₄等无机钛盐或有机钛醇盐)溶液为原料，然后加入适当的沉淀剂[(NH₄)₂CO₃、NaOH或NH₄OH]，在一定的温度下使溶液发生水解，形成不溶性的Ti(OH)₄沉淀，再将Ti(OH)₄经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到TiO₂。然后以无机钛盐作为前驱物，在强烈搅拌下缓慢滴入蒸馏水或碱液中，生成均匀沉淀，再经分离、洗涤、烘干、热处理等过程，最后得到TiO₂超细粉体。其中均匀沉淀法合成的超细粉体纯度高、粒径小，粒度均匀，比直接水解法和共沉淀法更有前途。

⑤电泳沉积法。当所用载体具有导电性时，如Pt、C、Ni、不锈钢、导电玻璃等可使用电泳沉积法。一般是在TiO₂纳米粒子悬浮液，有时用超声波进一步粉碎、匀化或新制得的TiO₂溶胶中，以载体作阴极，用等面积的导体作阳极，在恒电场下使TiO₂粒子电泳并沉积到阴极上，得到均一的TiO₂膜。有时加入稳化剂以防TiO₂粒子会聚，使其保持极小尺寸。这种方法由于受载体本身导电与否的限制，而且所得膜不便大面积制备，故一般使用较少，多用于光伏电池的电极制备，也可用于电助光催化时负载TiO₂。

⑥阳极氧化法。除以上基本制作方法以外，利用阳极氧化法制备TiO₂/Ti催化剂引起了光催化领域研究者的广泛关注。阳极氧化法是将Al、Ti、Mg等金属或其合金置于电解质水溶液中，利用电化学方法，使该材料表面产生火花放电斑点，在物理、热化学和电化学共同作用下，生成氧化膜层的方法。因采用阳极氧化法得到的氧化膜不仅具有膜与基体的附着性好、膜层均匀以及操作工艺简单等优点，而且发现钛的阳极氧化膜还具有自动防腐性能和高的光催化活性等特点。有文献报道国内学者对阳极氧化法所制备的TiO₂/Ti催化剂进行改性研究，研究掺硼和沉积Pt对所得TiO₂/Ti催化剂结构及光电催化性能的影响，并对贵金属Pt的沉积方式与光电催化活性之间的关系进行了比较研究。

文章来源：《水处理新技术、新工艺与设备》

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