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在此介绍高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量(依据GB/T5009.116-2003)。
1.原理
试样经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加入法定量。
按下式计算:
式中X——试样中抗生素含量,mg/kg
m1——试样溶液测得抗生素质量,ug
m2——试样质量,g
2.色谱条件
色谱柱:0DS-C18(5um)6.2mm ×15cm;检测波长:355nm;灵敏度:0.002 AUFS;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:10uL;流动相:乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%硝酸溶液调节pH2.5)=35+65,使用前用超声波脱气10min。
3.要点提示
本方法适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。检出限为土霉素0.15mg/kg,四环素0.20mg/kg,金霉素0.65mg/kg。
文章来源:《食品理化检测技术》
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