GB/T5009.146-2008规定的对蔬菜中10种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析方法，是一个很有代表性的农药多残留检测方法。该实训因涉及农药标准品较多，消耗品太贵，宜在食品检测机构实习时完成。

1.目的要求

(1)了解气相色谱仪的工作原理。

(2)掌握气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的原理、方法的操作流程和注意要点。

(3)了解气相色谱仪工作条件的选择方法。

2.实训原理

试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

3.实训用品

(1)气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD)。

(2)组织捣碎机。

(3)电动振荡器。

(4)旋转蒸发仪(见图1-7旋转蒸发仪装置图)。

(5)常规器具：布氏漏斗(Φ80mm)；抽滤瓶(20mL)；具塞三角瓶(250mL)；分液漏斗(250mL)；量筒(100mL)；烧杯(150mL)；玻璃漏斗(60°，Φ9cm)；刻度吸管(5mL)。

(6)塑料注射器：2.5mL。

(7)石油醚(色谱纯)。

(8)苯(色谱纯)。

(9)丙酮(色谱纯)。

(10)乙酸乙酯(色谱纯)。

(11)2%的Na₂SO₄水溶液：称取20g无水硫酸钠(分析纯)，蒸馏水定容至1L，溶解备用。

(12)弗罗里硅土(硅镁型吸附剂60～100目)：层析用，620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘4h，趁热加5%水灭活，振荡均匀，于磨口瓶中密封保存。

(13)农药标准品(纯度≥99%)：α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、p，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDE、O，p'-DDT、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯(俗称功夫)、二氯苯醚菊酯(别名氯菊酯)、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。

(14)标准溶液：分别准确称取(13)中标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液：

(15)定性滤纸：检验无干扰物(Φ15cm)。

(16)微孔滤膜：0.45um(有机相)。

4.安全提醒

乙酸乙酯易燃易爆、易挥发，具刺激性、致敏性；石油醚极度易燃，可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；正己烷易燃易爆，有麻醉和刺激作用，长期接触可致周围神经炎；丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用；前处理操作需在通风橱内进行，应避免明火，避免吸入，避免与皮肤接触。实验过程中应佩戴手套和护目镜。

实验产生的液体废液必须作为危险废弃物进行处理。

文章来源：《食品理化检测技术》

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