6.结果计算

(1)数据记录

(2)结果计算

式中X——试样中灰分的含量，g/100g

m₁——坩锅和灰分的质量，g

m₂——坩锅的质量，g

m₃——坩锅和试样的质量，g

测定结果保留两位有效数字(灰分≥10g/100g时保留三位有效数字，灰分<10g/100g时保留两位有效数字)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

7.要点提示

(1)本法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分的测定。

(2)不同类型样品的预处理

①水分含量较少的固体样品(谷类、豆类)：粉碎均匀一过筛一称量→炭化。

②液体样品(牛奶、果汁)：称量→水浴蒸干。

③含水分多的样品(如果蔬)：制匀样→称量→烘箱内干燥。

④富含脂肪的样品(动物制品、干酪等)：称量→干燥→提脂(防止炭化时膨胀或燃烧)。另外，在提脂时所用的醚未蒸发之前，严禁用明火加热。

⑤富含糖、蛋白质、淀粉的样品：炭化前滴加纯植物油或辛醇防止发泡。

⑥对于含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品等食品样品采用乙酸镁法灰化(见“相关链接”)。

(3)炭化的目的  炭化就是在低温下将样品中有机物氧化成碳粒的过程。其目的：①防止在灼烧时因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩锅。

(4)试样灼烧、冷却过程中的操作要点

①把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩锅破裂。

②坩锅钳预热后再钳取炉中坩锅，防止因温差大而使坩破裂。

③灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

④热坩锅会加热干燥器中的空气，在放入热的样品时，干燥器的盖子会被顶起，故在刚放入热坩锅时，应将干燥器的盖子轻轻打开一条缝隙，放出些许热空气，防止干燥器的盖子被热空气顶起滑落到地上而捧碎(也可用带排气孔的干燥器)。

⑤从干燥器中取出冷却的坩场时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。

⑥用过的坩锅，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20min，再用水冲刷洗净。

(5)灰化条件的选择见“相关链接”。

(6)测定总灰分所得残渣可用来进行其他灰分的测定，也可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

相关链接：面粉中总灰分的测定（一）

文章来源：《食品理化检测技术》

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