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灰分是我国面粉分等定级的主要指标之一,是面粉内在品质和使用性能的主要参考依据。本实训采用直接灰化法(依据《GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定》)。
1.目的要求
(1)熟练掌握高温电炉的使用方法及坩锅的处理、样品炭化、灰化、天平称量等基本操作技能。
(2)学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。
(3)掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。
2.实训原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
3.实训用品
(1)马弗炉:温度≥600℃。
(2)分析天平:感量为0.1mg。
(3)瓷坩:60mL。
(4)干燥器:内有干燥剂。
(5)电热板或电炉。
(6)水浴锅。
(7)坩锅钳(大、小)。
(8)盐酸溶液:1:4。
(9)0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。
4.安全提醒
马弗炉工作时,其周围严禁放易燃、易爆物品;向马弗炉内取放物品,必须戴防护手套,且用相应的工具(如长柄坩锅钳),以免烤伤或烫伤;马弗炉在打开门进行降温时,人应远离马弗炉,以免辐射造成烫伤;不要用沾水的手去插拔电器的插头,以免发生触电危险。
5.操作步骤
(1)瓷坩锅的准备将坩锅用盐酸(1:4)煮1~2h,洗净晾干;所用的坩锅应做标记(用0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号);置于(550±25)℃的高温炉中灼烧0.5h;移至炉口冷却到200℃左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称量;再放入高温炉内灼烧30min,取出冷却称量,直至恒重(两次称量之差不超过5mg)。
(2)称样直接称取面粉5~8g于坩锅(精确至0.0001g)或用测定水分之后的样品(结果计算时不要忽略了之前的水分)。
(3)测定将坩锅置于电热板或电炉上小心加热,使试样充分炭化至无烟。然后置于马弗炉中,在(550±25)℃灼烧4h。冷却到200℃左右,取出(小心打开炉门,避免样品损失),放入干燥器,冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
文章来源:《食品理化检测技术》
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