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(一)仪器的选择
仪器的性能和测量灵敏度都可直接影响检测结果的质量。所以,要选择技术性能良好、灵敏度满足检测标准、规范要求的仪器设备。如方法对取样要求准确称取或准确量取时,应按取样量所需保留小数点的位数选择天平或量器的等级,既保证测定精度,也考虑经济性。如准确称取0.3525g样品,就需用分辨值为0.1mg的分析天平;若称量2.8g样品,则选用架盘天平即可。同样,当要求吸取10.00mL溶液时,应采用移液管和刻度吸量管等,而不能用量筒、量杯量取;选择滴定管时,要根据滴定时标准溶液的用量选用不同的型号。若标液用量不超过25mL,则不应选用50mL滴定管;标液用量超过25mL,则应选用50mL滴定管,而不能采用25mL滴定管。要避免量具过多的误差带入测量结果中。
(二)化学试剂的选择
试剂质量的优劣直接影响检测工作质量,如在做食品中的铅、镉、砷等项目的测定时,样品前处理时要用硫酸、硝酸等对食品进行消解,这时所用的酸就不能含有铅、镉、砷离子。否则,随着样品消解用酸量的增加,消化浓缩后,酸中的这些离子会带入消解的样品液中,给检测带来误差。
理化检测常用的化学试剂有一般试剂、基准试剂、高纯试剂和专用试剂等。
在中国国家标准中,将一般试剂划分为3个等级,见表1-1。一级试剂用于精密的分析工作,主要用于配制标准溶液;二级试剂常用于配制定量分析中的普通试液;三级试剂适用于工矿、学校一般分析工作。
基准试剂纯度相当于或高于优级纯,能用于直接配制或标定标准溶液。
表1-1 化学试剂的规格及标志
高纯试剂是纯度远高于优级纯的试剂。对高纯试剂的等级,目前国际上尚无统一的表达方式。常以几个“9”表示,如99.99%、99.999%。“9”的数目越多表示纯度越高。高纯试剂特别适用于优级纯试剂达不到精密分析要求的一些痕量分析。
专用试剂是指具有专门用途的试剂。如色谱分析标准试剂、薄层分析试剂等。
不同级别或类别的试剂,其价格相差很大,选用时应注意节约。既要防止超级使用造成浪费,也不能随意降低试剂级别而影响分析结果。
(三)实验用水的选择
水是最常用的溶剂。不同的检测项目需要不同质量的水。根据有关国家标准规定,一般食品检验用水为“蒸馏水或相应纯度的去离子水”,某些超纯分析及痕量分析需用纯度更高的水。《GB/T6682-2008国家实验室用水规格和试验方法》中规定了分析试验室用水的级别和规格,如表1-2所示。
表1-2 分析实验室用水规格(GB/T6682-2008)
一级水用于有严格要求的微量和超微量分析试验,如高效液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或交换混床处理后,再经0.2um微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
文章来源:《食品理化检测技术》
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