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(2)分光光度计的工作原理。
1)721型分光光度计。721型分光光度计是分析实验室常用的一种分光光度计。结构合理,性能稳定,工作波段为360~800nm,采用光电管作检测器。其内部构造和光路系统如图3.2.3、图3.2.4所示。
由光源发出的连续辐射光,经聚光透射镜汇聚后,照射到平面反射镜上并转90°再通过进光狭缝进入单色器内。狭缝正好位于平面准直镜的焦面上,因此当入射光线经准直镜反射后,就以一束平行光投射到背面镀铝的棱镜上,入射光在镀铝面上反射回来又射出棱镜。这样,经棱镜二次色散之后的光线,再经准直镜的反射汇聚在出光狭缝上,出光和进光狭缝是共扼的。为减少光线通过棱镜后的弯曲而影响单色性,把构成狭缝的两片刀口做成弧形,以便近似地符合谱线的弯曲,保证了仪器具有一定的单色性。转动波长调节器就能改变棱镜角度,从而使不同波长的光通过出光狭缝。从出光狭缝出来的光线经光栅、吸收池和光门投射到光电管上,光电管将光能转变为电能,再经电路放大,最后由微电流表显示出来。
图3.2.3721型分光光度计内部结构图
1-光源;2-单色器;3-比色皿槽;4-光量调节器;
5-光电管暗盒部件;6-微安表;7-稳压电源
图3.2.4721型分光光度计电路和系统示意图
1-光源灯;2-透镜;3-棱镜;4-准直镜;5、13-保护玻璃;6-狭缝;
7-反射镜;8-光栏;9-聚光透镜;10-比色皿;11-光门;12-光电管
2)721型分光光度计的操作步骤。
a.首先检查仪器,电源线路是否接好,放大器与单色器的两个硅胶干燥筒是否受潮变色,如果变色应更换新的硅胶。
b.未送电之前,电表的指针必须在“0”刻度上,如果不在“0”刻度应调整电表上的螺丝予以校正。放大器的灵敏度选择旋钮应放在1挡位置。
c.用波长调节旋钮调节至所需的波长。
d.打开电源开关,指示灯亮。打开比色皿箱的盖板,预热20min,同时用调零电位器把电表指针调至0刻度。
e.盖上比色皿箱盖板,用光量调节旋钮把指针调至100%处。如果调不到,把放大器灵敏度选择旋钮放在2挡,再调至100%处。
f.把空白或参比溶液放在比色皿槽中的第一格,其余三格依次放入被测溶液。把空白溶液推入光路,盖上比色皿箱盖板,用光量调节器调指针至100%处。再打开盖板,用调零电位器指针调至0处。反复调整几次,直至稳定为止。
g.拉动比色皿架的拉杆,依次把被测溶液推入光路,待指针稳定后,读取相应的吸光度值,然后查工作曲线并计算分析结果。
h.测定结束后,取出比色皿,关闭电源,把比色皿清洗干净,放在专用的盒中。盖上仪器的防尘罩。
3)751型分光光度计。751型分光光度计是在721型基础上生产的一种紫外、可见和近红外分光光度计,其工作原理与721型相似,而波长范围较宽(200~1000nm),精密度也较高。
751型分光光度计配有两种光源,当波长在320~1000nm时用钨丝白炽灯,在200~320nm时用氢弧灯;其光电管也有两种,200~650nm范围内用紫敏光电管,650~1000nm范围内用红敏光电管。为了防止玻璃对紫外光的吸收,751型的棱镜、透镜都由石英制成。
上述分光光度计和其他类型分光光度计在使用时均需详细阅读仪器使用说明书,并按使用说明书进行操作。
相关链接:分光光度法(二)
文章来源:《供水水质检测3》
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