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分光光度法(二)

发布时间:2021-04-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1422

3.分光光度计及其测定条件的选择

(1)分光光度计的结构。分光光度计的类型很多,按波长范围分为可见分光光度计(300~800nm)、紫外可见分光光度计(200~1000nm)和红外分光光度计(760~400000nm)等。但就其结构来讲,都是由光源、分光系统(单色器)、吸收池(比色皿)、检测器和信号显示系统所组成。

1)光源。根据不同光源一般采用钨灯(320~2500nm可见光用)、氢灯、氘灯(190~400nm紫外光用)。

2)分光系统(单色器)。单色器是一种能把复合光分解为按波长的长短顺序排列的单色光的光学装置,包括入射和出射狭缝、透镜和色散元件。色散元件由棱镜和光栅做成,是单色器的关键性部件。

图3.2.2 标准曲线图

棱镜由玻璃或石英制成,是分光光度计常用的色散元件,复合光通过棱镜时,由于入射光的波长不同,折射率也会不同。故而能将复合光分解为不同波长的单色光。有些分光光度计用光栅作色散元件,其特点是工作波段范围宽,但单色光的强度较弱。

3)吸收池(比色皿)。分光光度计中用来盛放溶液的容器称为吸收池,它是由石英或玻璃制成的,玻璃吸收池只能用于可见光区,石英吸收池可用于可见光区,也可用于紫外光区。吸收池形状一般为长方体,它的规格很多,可根据溶液的多少和吸收情况选用。在测定时,各仪器应选用配套的吸收池,不能混用。吸收池的两光面易损伤,应注意保护。

4)检测器。检测器是一种光电转换元件,它的作用是把透过吸收池后的透射光强度转换成可测量的电信号,分光光度计中常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管3种。

a.光电池。光电池是用某些半导体材料制成的光电转换元件,种类很多,在分光光度计中常用硒光电池,使用光电池应注意防潮、防疲劳。不同的半导体材料,它的感光光波范围也不同,测量红外光谱外缘的光吸收时,应该选用硫化银光电池。

b.光电管。光电管是由一个阴极与一个阳极构成的真空(或充有少量惰性气体)二极管。阴极是金属做成半圆筒,内表面涂有一层光敏物质(如碱或碱土金属氧化物等);阳极为金属电极,通常为镍环或镍片。两电极间外加直流电压,当光照射至阴极的光敏物质时,阴极表面就发射出电子,电子被引向阳极而产生。光越强,阴极表面发射的电子就越多,产生的光电流就越大。

c.光电倍增管。光电倍增管是利用二次电子发射以放大光电流,放大倍数为104~108倍。光电倍增管的灵敏度比光电管的高约200倍,产生电流适于测量十分弱的光,它的阳极上的光敏材料通常用碱金属悌、铋、银等合金。

5)信号显示系统。分光光度计通常用的显示装置有检流计、微安表、电位计、数字电压表、自动记录仪等。早期的分光光度计多采用检流计、微安表作显示装置,直接读出吸光度或透光率。近代的分光光度计多采用数字电压表等显示和用X-Y记录仪直接绘出吸收(或透射)曲线,并配有计算机数据处理台。

 

 

文章来源:《供水水质检测3》

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