5 试验方法

5.1 警示

工业用环己醇为易燃品，进行分析时应注意安全。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

5.3 环己醇含量、环己酮含量、轻组分含量和重组分含量的测定

5.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，修正水含量后用面积归一化法计算各组分的含量。

5.3.2 试剂和材料

5.3.2.1 氦气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.3 氢气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.4 空气：经活性炭和分子筛净化。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定。对样品中0.001%(质量分数)的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。

5.3.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。

5.3.3.3 进样器：1uL或10pL微量注射器。

5.3.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表2。毛细管柱典型色谱图见附录A图A.1，各组分的相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

5.3.5 分析步骤

按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，测量各峰面积，校正水含量后按面积归一化法进行计算。

5.3.6 结果计算

各被测组分的质量分数w_i，数值以%表示，分别按式(1)计算：

式中：

A_i—被测组分i的峰面积；

w_水—按5.5测得水的质量分数的数值；

∑A_i—各组分的校正峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环己醇含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；杂质的质量分数≥0.5%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%；杂质的质量分数<0.5%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的10%。

5.4 色度的测定

按GB/T3143—1982的规定进行。

5.5 水含量的测定

按GB/T6283-2008或GB/T2366-2008的规定进行。以GB/T6283-2008规定的试验方法为仲裁法。按GB/T6283-2008规定的方法测定含有环己酮杂质的样品时，卡尔·费休试剂使用醛酮专用试剂。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，按GB/T6283-2008的规定进行测定时，两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的25%；按GB/T2366-2008的规定进行测定时，两次平行测定结果的绝对差值不大于算数平均值的35%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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