5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

5.3 环己烯含量、环已烷含量、氯代环己烷含量和苯含量的测定

5.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，修正水的质量分数后用校正面积归一化法计算各组分的含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 氦气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.3 氢气：体积分数不低于99.99%。

5.3.2.4 空气：经活性炭和分子筛净化。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定。

5.3.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。

5.3.3.3 进样器：1uL或10μL微量注射器。

5.3.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图参见附录A图A.1，各组分的相对保留值参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谐操作条件均可使用。

表2 毛细管柱推荐分析条件

5.3.5 分析步骤

5.3.5.1 相对校正因子的测定

相对校正因子的测定方法参见附录B。

5.3.5.2 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，基线稳定后用微量注射器进样器进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。

5.3.6 结果计算

各被测组分的质量分数w_i，数值以%表示，分别按公式(1)计算：

式中：

f_i—被测组分i的校正因子；

A_i—被测组分i的峰面积；

wH₂O—按5.5测得的水分以质量分数表示的数值；

∑f_iA_i—各组分的校正峰面积之和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环己烯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，环已烷含量、苯含量和氯代环已烷含量两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的5%。

5.4 色度的测定

按GB/T3143-1982(2004)的规定进行测定。

5.5 水分的测定

按GB/T6283的规定进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的20%。

表3 毛细管柱推荐分析条件

相关链接：工业用环己烯（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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