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4.4 酸度的测定
4.4.1 方法提要
实验室样品用无水乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 无水乙醇。
4.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L;
4.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。
4.4.3 仪器
微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。
4.4.4 试验步骤
量取50mL乙醇于250mL锥形瓶中,加2~5滴酚酞指示剂,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入50g实验室样品,精确至0.001g,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持15s不褪色即为终点。
4.4.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
V—氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—乙酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.1);
m—试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
4.5 水分的测定
按GB/T6283-1986的规定进行。能达到同等分析精度的其他方法均可使用。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.6 密度的测定
按GB/T4472-1984中密度计法的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005g/cm3。
4.7 沸程的测定
按GB/T7534-2004的规定进行。结果计算中气压偏离标准大气压的校正步骤可以忽略。
5 检验规则
5.1 第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。每批产品不超过20t。
5.3 按GB/T6678-2003及GB/T6680-2003的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
5.4 工业用丙二醇甲醚乙酸酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净含量和本标准编号等。
5.5 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应作不合格处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用丙二醇甲醚乙酸酯包装容器上应有牢固的标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净含量、本标准编号以及GB190-1990中规定的“易燃液体”标志。
6.2 工业用丙二醇甲醚乙酸酯应用清洁、干燥的镀锌铁桶或塑料桶包装,每桶净含量误差不得大于标定净含量的0.5%。
6.3 工业用丙二醇甲醚乙酸酯运输时应有遮盖物,防止暴晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行,轻抬、轻放,以免破损引起事故。
6.4 工业用丙二醇甲醚乙酸酯应贮存在阴凉、干燥、通风处,隔离热源,与性质相互抵触的物质分开存放。在符合本标准包装、运输和贮存条件下,工业用丙二醇甲醚乙酸酯自生产之日起,保质期为6个月。
逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时,仍可继续使用。
7 安全
7.1 危险警告
丙二醇甲醚乙酸酯为易燃液体,沸点146℃,闪点47℃~48℃(闭杯),自燃温度380℃,空气中爆炸极限1.5%~7.0%(体积分数)。丙二醇甲醚乙酸酯与氧化剂发生反应,有燃烧危险;遇明火、高热会引起燃烧爆炸;燃烧时发生分解生成有毒气体。丙二醇甲醚乙酸酯对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用。
7.2 安全措施
应避免与丙二醇甲醚乙酸酯接触。眼睛接触:用大量的清水冲洗15分钟以上,然后就医。皮肤接触:脱去被污染的衣服,用大量的清水冲洗皮肤或淋浴。吸入:转移至通风环境下,如有呼吸困难可吸氧;如有持续的不良反应,就医。误服:立即漱口,喝净水稀释,就医。
相关链接:工业用丙二醇甲醚乙酸酯(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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